双波长双指示剂2催化动力学光度法测定奶粉中的锌

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1、双波长双指示剂2催化动力学光度法测定奶粉中的锌©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved..ki.双波长双指示剂2催化动力学光度法测定奶粉中的锌王玉宝X,陈玉静,李桂华(鲁东大学化学与材料科学学院,烟台264025)摘 要:研究发现在HCl介质中,痕量锌对H2O2氧化甲基紫和亚甲基蓝褪色具有强烈的催化作用,通过测量580nm和668nm处催化反应体系和非催化反应体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法

2、测定痕量锌的新方法。在最佳实验条件下,线性范围为115~60μgPL,线性方程为ΔA=010169ρZn2+(μgPmL)+010019,r=019982,方法检出限为0184μgPL。该方法可用于奶粉痕量锌的测定。关键词:双波长;催化动力学光度法;甲基紫;亚甲基蓝;锌:O657.3  :A   :100020720(2010)022118203  锌是人体必需的微量元素之一,是体内多种酶的活性中心,直接参与核酸和蛋白质的合成和组织代谢,影响细胞分裂和再生,促进婴儿的生长发育[1]等。因此,研究痕量锌的测定方法在生命

3、科学和生物医学上有重要的意义。催化动力学光度法由于操作简便,有较高的灵敏度且仪器价格便宜等优点,越来越多的被应用于痕量锌的分析中[2~4]。这些测定大多采用单一指示物在单一波长下进行,要进一步提高灵敏度较为困难。本文研究了在HCl介质中,利用锌能灵敏地催化H2O2氧化甲基紫和亚甲基蓝双指示剂的褪色反应,建立了一种双波长、双指示剂催化动力学测定痕量锌的新方法。1 实验部分1.1 仪器和试剂7200型可见分光光度计(尤尼柯2上海仪器公司);HH2S恒温水浴锅(金坛市恒丰仪器厂);FC2204电子天平(上海精密仪器公司天平

4、厂)。锌标准溶液:称取0.1000g高纯锌粉于小烧杯中,加适量HCl(1+1)溶解后,加热煮沸数分钟,冷却,移入100mL容量瓶中,使用时稀释至1μgPmL;H2O2溶液:(3+97);甲基紫溶液:5×10-4molPL;亚甲基蓝溶液:1×10-3molPL;HCl溶液:011molPL;NaF,(NH4)2CO3和NaOH溶液均为110molPL。所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。1.2 实验方法在两支25mL具塞比色管,分别加入110mLHCl溶液,215mL甲基紫溶液,310mL亚甲基蓝,210mLH2O2溶

5、液,然后向其中一支加入110mLZn工作溶液(吸光度为A);另一支不加(吸光度为A0),用蒸馏水分别稀释至25mL,混合均匀,在100℃恒温水浴中加热10min,取出,立即用流水冷却5min终止反应。以水为参比,用1cm吸收皿在波长580nm和668nm处,分别测定非催化体系和催化体系的吸光度A580o,A668o,A580,A668,并计算ΔΑ580=A580o-A580,ΔΑ668=A668o-A668,ΔΑ=ΔΑ580+ΔΑ668。2 结果与讨论2.1 吸收曲线按上述实验方法,分别以甲基紫和亚甲基蓝为指示剂进行

6、试验,测得催化反应体系和非催化反应体系的吸收光谱如图1所示。由图1可知:甲基紫在580nm处有最大吸收,在668nm处吸光度—118—第29卷第2期2010年2月            分析试验室ChineseJournalofAnalysisLaboratory            Vol.29.No.22010-2X收稿日期:2009205222;修订日期:2009208210基金项目:鲁东大学科研基金(L20082901)项目资助简介:王玉宝(1969-),男,高级实验师;E2mail:rabbit19796

7、8sina.©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved..ki.值几乎为零。亚甲基蓝在668nm处吸收值最大,而在580nm处有一定的吸光度值;但催化和非催化体系的吸光度之差ΔΑ却很小。按上述实验方法将两种指示剂同时用于催化反应体系和非催化反应体系进行试验,发现体系在580nm和668nm处均有最大吸收峰,如图2,分别对应甲基紫和亚甲基蓝的最大吸收。故本实验选择580nm和668nm作为测定波长。图1 分别以甲基紫

8、(a)和亚甲基蓝(b)为指示剂的吸收曲线Fig.1 Absorptionspectraofdifferentsystemsethylviolet(a)andmethyleneblue(b)asindicators1-非催化体系;2-催化体系.17.图2 甲基紫和亚甲基蓝作用于同一体系的吸收曲线Fig.2 Absorptionspectraoft

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