双波长动力学吸光光度法测定

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1、GAOJIAOLUNTAN高教论坛蚄羄蒃莇羂羃膂薃羈羃莅蒆袄羂蒇蚁螀羁膇蒄蚆羀艿虿羅罿莁蒂袁肈蒄蚈螇肇膃蒀蚃肇莆蚆虿肆蒈蕿羇肅膈螄袃肄芀薇蝿肃莂螃蚅肂蒄薅羄膁膄莈袀膁芆薄螆膀葿莆螂腿膈蚂蚈膈芁蒅羇膇莃蚀袃膆蒅蒃蝿芆膅蚈蚅芅芇蒁羃芄莀蚇衿芃薂蒀袅节节螅螁衿莄薈蚇袈蒆螃羆袇膆薆袂袆芈螂螈羅莀薄蚄羄蒃莇羂羃膂薃羈羃莅蒆袄羂蒇蚁螀羁膇蒄蚆羀艿虿羅罿莁蒂袁肈蒄蚈螇肇膃蒀蚃肇莆蚆虿肆蒈蕿羇肅膈螄袃肄芀薇蝿肃莂螃蚅肂蒄薅羄膁膄莈袀膁芆薄螆膀葿莆螂腿膈蚂蚈膈芁蒅羇膇莃蚀袃膆蒅蒃蝿芆膅蚈蚅芅芇蒁羃芄莀蚇衿芃薂蒀袅节

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3、长组合，建立了测定痕量锰的新方法．测定线性范围为8～22.5μg·ml-1，检出限为6.8μg·ml-1。该方法用于中蒙药中痕量锰的测定，获得满意结果。关键词：双波长动力学吸光光度法锰-4-GAOJIAOLUNTAN高教论坛吸光光度法测定锰已有报道，"#$%&但采用双波长动力学吸光光度法测定痕量锰的方法还未见报道。本文通过试验观察到痕量锰可以氧化萘酚绿(NG)褪色和生色反应，并应用双波长组合建立了测定痕量锰的新方法．该方法体系稳定，操作简便，选择性和重现性较好，用于中药红参、鲜人参和蒙药壮西—2l

4、、古日古木中痕量锰的测定，结果满意。1试验部分1.1仪器与试剂721型分光光度计UV—240型分光光度计(日本岛津)TB—85恒温器(日本岛津)锰标准溶液：1.00mg·m1-1，称取分析纯金属锰0.2000g于100ml烧杯中，加入硝酸(1+1)5ml，溶解后移至200ml容量瓶中，用水稀释至刻度。使用时，稀释为0.05mg·ml-1工作液。NG溶液：2g·L-1所用试剂均为分析纯，水为二次石英蒸馏水。1.2试验方法于两支10m1比色管中，分别加入NG溶液0.50ml，其中一支比色管中加入锰标作

5、者简介：娜日斯（1956-），女，达斡尔族，高级实验师，主要从事无机化学实验研究。-1-准工作溶液1.00ml，另一支不加。用水稀释至5.00m1，摇匀后置于90°C水浴中加热4min迅速取出，流水冷却2min中止反应，用lcm比色皿，以水为参比，在710和570nm波长处分别测量氧化和非氧化反应体系的吸光度A和A0，并计算ΔA＝ΔA710+ΔA570，ΔA710＝A0710-A710，ΔA570＝A570-A0570。2结果与讨论2.1吸收光谱-4-GAOJIAOLUNTAN高教论坛配制不同浓度

6、组分的溶液体系，按试验方法操作，在UV—240型分光光度计上扫描各溶液体系的吸收光谱，见图．从图可看出，NG有两个吸收峰，最大正吸收峰波长为710nm，最大负吸收峰波长为-4-GAOJIAOLUNTAN高教论坛570nm．随着Mn(II)加入量的增加，在710nm处吸光度明显减小，说明在710nm处NG溶液被Mn(II)氧化而褪色，而在570nm处，随着Mn(II)入量的增加，吸光度明显增大，说明在570nm处NG溶液被Mn(II)氧化而使其生色．氧化和非氧化体系的最大正吸收波长和最大负吸收波长一

7、致，没有新的吸收峰出现，表明Mn(II)与NG无配位反应发生，Mn（II）在体系中仅起氧化作用。而且各反应体系的最大吸收峰均在710nm处，最大负吸收峰均在570nm处，选择710和570nm为工作波长。2.2试剂用量的影响考虑到体系的吸收值在合适的读数范围内，2g·L-1NG溶液用量选择在0.5ml。2.3温度对反应速率的影响在室温下，体系几乎不反应。60°C以下体系反应缓慢，60°C以上随着温度升高，体系反应速率不断加快，ΔA值增大，90°C时ΔA最大，本文选用90°C。反应速率随温度升高不断

8、增大的范围内，以lnΔA对1/T作田，所得直线回归方程为lnΔA=109.9-9.05×103/T，据此计算出体系反应的表观活化能为75.24KJ·mol-1。2.4加热时间和反应速率常数体系在90±0.1°C反应温度时，随着加热时间增加ΔA值增大。试验表明在1~4min内，ΔA值随加热时间改变呈线性变化，而且在4min时ΔA最大，本文选择反应时间为4min。氧化反应体系可视为准零级反应。由ΔA对t作图得一条直线，其线性回归方程为ΔA=0.025+0.19t，由此得出氧化反应体系的