双波长双指示剂催化光度法同时测定fe和cu

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1、双波长双指示剂催化光度法同时测定Fe和Cu第26卷第4期21307年4月分析试验室ChineseJournalofhnalysV01.26.No.4200r7—4双波长双指示剂催化光度法同时测定Fe和Cu王晨璐,孙登明,马伟(淮北煤炭师范学院化学系,淮北235000)摘要:研究了在Na2SO4介质中,痕量Fe(111)和Cu(Ⅱ)催化H'0,氧化次甲基蓝和甲基橙褪色的指示反应,通过测量440和664nln波长下,催化反应体系和非催化反应体系的吸光度,建立了双波长,双指示剂催化动力学光度法同时测定痕量Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的新方法.同时测定Fe

2、(111)和Cu(11)的线性范围分别为0.0050～0.50t,e_,/25mL和0.0025～0.75,ug/25mL,检出限分别为6.9×10g/L和8.7×10一g/L.用于水样中痕量Fe(111)和Cu(Ⅱ)的测定.关键词:Cu;Fe;催化光度法;双波长;双指示剂;次甲基蓝;甲基橙中图分类号:0657.32文献标识码:A文章编号:1000-0720(2007)04-046-04催化动力学分析法是痕量和超痕量物质分析的有效方法,已广泛用于多种金属元素和非金属元素的测定,但目前报道的方法大多采用单一指示剂,用单波长进行测定,虽然文献报道

3、了用双指示剂,双波长催化动力学光度法测定了痕量铜j,使测定铜的灵敏度有了进一步地提高,但也只用于单一组分的测定.利用双波长,双指示剂动力学光度法同时分析测定双组分报道不多j.本文研究了在酸性介质中,Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)同时催化0'氧化次甲基蓝和甲基橙双指示剂的褪色反应,通过测量440和664nln两波长处,催化体系和非催化体系吸光度变化与Fe(Ⅲ),cu(Ⅱ)浓度之间的关系,建立了双波长,双指示剂催化动力学光度法同时测定痕量铁和铜的新方法.用于水样中痕量Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的测定.1实验部分1.1仪器和试剂721S型分光光度计(上海精密科

4、学仪器有限公司);数显恒温水浴锅(±0.2oC,国华电器有限公司).Fe(Ⅲ)标准工作溶液(0.200t~g/mL):用NH,Fe(SO4)按常规配制成1.00mg/mL的贮备液,逐级稀释成工作液;Cu(Ⅱ)标准工作液(0.500t~g/mL):用高纯铜粉按常规配制成1.O0rng/mL的贮备液,逐级稀释成工作液;次甲基蓝溶液(0.10g/IJ);甲基橙溶液(0.50g/L);H202溶液(1.0%);Na2SO4溶液(0.010mol/L).所用试剂均为分析纯或优级纯,水为二次亚沸蒸馏水.1.2实验方法在两只25mL比色管中,向其中一只比色

5、管中加入0.200,ugFe(Ⅲ)标准溶液或0.250,ugCu(Ⅱ)标准溶液或0.200,ugFe(Ⅲ)和0.250,ugcu(Ⅱ)混合溶液,另一只不加Fe(Ⅲ)和cu(Ⅱ)作试剂空白,然后分别向两只比色管中加入1.0mLNa2504溶液,1.0mL次甲基蓝溶液,1.0mL甲基橙溶液,0.50mLH202溶液,用水稀释至刻度,摇匀.同时置于100℃恒温水浴中,反应15min(秒表计时)后,取出流水冷却5min,用1cm吸收皿,以水为参比,在波长440和664/1/n处,分别测量非催化体系的吸光度(A枷.,A)和催化体系的吸光度(A,A盘,A

6、品),分别计算△A=A枷.一收稿日期:2006.06.09;修订日期:2006-07.04基金项目:安徽省教育厅自然科学基金(2004KJ320,2005KJ140);安徽省绿色化学重点实验室项目基金(KLSF(I)o7)和淮北市科技计划基金(040145)项目资助作者简介:王晨露(1982一),女,硕士研究生,-.——46,-.——第26卷第4期2iX)7年4月分析试验室ChineseJournalofAnalysisLaboratoryV01.26.No.4200r7—4A,△A=A一A,△A44o=△A+△A,△A664=A一A,△A=

7、△A44o+△A664.2结果与讨论2.1吸收曲线按实验方法,分别测量Cu(Ⅱ)催化体系,Fe(Ⅲ)催化体系和Fe(Ⅲ),cu(Ⅱ)混合催化反应体系和非催化反应体系的吸收曲线,如图1.由图1可知,非催化体系吸收曲线出现两个吸收峰,最大吸收波长位于44O和664nlTl处,三催化体系吸收曲线也出现两个吸收峰,低波长处的吸收峰稍有变化,最大吸收波长分别位于473nlTl(Fe),486nlTl(Cu,Fe和Cu),高波长处,吸收峰均为664nlTl.且三体系在44O和664nlTl处吸光度差值最大,故本实验采用440nlTl作为测量Fe(n1)和

8、Cu(Ⅱ)的第一波长,664nlTl作为测量Fe(n1)和Cu(Ⅱ)的第二波长.图1吸收光谱Fig.1Absorptionspectra1一次甲基蓝+甲基橙+02;