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1、用双波长分光光度法测定排放废水中的痕量铀夏步云北京第五研究所双,波长分光光度法是一种新的光度测定技术由于它具有较好的抗干扰能力和较高的灵,。敏度和准确度因此近年来受到了人们愈来愈多的注意该法与通常的单波长分光光度法的,在双一个重要区别是波长分光光度法中使用了两束不同波长的单色光交替地通过一个单独的,,样品池然后测出样品溶液对两束光的吸光度的差值这样样品溶液本身也被当作一个参,,、、比溶液并与样品共用一个液槽这样就避免了由于液槽长度位置污染以及参比溶液配制等,。所带来的一系列误差使光度测定的准确度和灵敏度大
2、为提高样品中吸光度即使只有非常,。微小的变化也可以通过扩张刻度范围精确地测定出来目前商品化的双波长分光光度计都..0,0000,可以进行吸光度为01满刻度的侧定它能测出2甚至更低一些的吸光度的变化值。。从而使分光光度测定法的测定下限大为降低这一特点目前已被用于水中痕量元素的分析、。〔’“〕用双波长分光光度法测定了河水维诺(v〔“’如渡边等人雨水中痕量铜和镁eno)等.,。则将这一技术应用于环境水体中痕量汞的测定以代替无火焰原子吸收法在本文中我们将。报道二个应用双波长分光光度法侧定排放废水中痕量铀的方法这一
3、工作实际是我们以前工,4一(一R)作的继续我们在原来2噬哩偶氮)间苯二酚(TA双波长分光光度测定微量铀的方1“’,。〔弓进一步作了一些研究法的基础上使之可适用于排放废水中痕量铀的测定同时我们。也考察了该方法在测定痕量铀时的适应范围和限制实验部份1.仪器与试剂:,。(1)仪器①sP80型分光光度计1厘米石英液槽用于吸收曲线的测定6型数字式双波长分光光度计:.3厘米液槽,.用于双波长分光光度测定。②日立15。③PHs一2型酸度计:用于溶液pH值测定.。..:(2)试剂及配制①TAR显色剂00005%称取025
4、克TAR试剂用95%乙醇。.。,溶解并稀释至50毫升制得005%的TAR贮备液取上述乙醇贮备液10毫升加入100,。毫升95%乙醇然后用水稀释到1升.。:cyDTAI,aF06CyDTA)②混合掩蔽剂%N%称取30克环己烷二胺四乙酸(.,,,于5升烧杯中加入约25升蒸馏水缓缓滴加氢氧化钠浓溶液至试剂完全溶解然后加入,,pH了,5。3,18克氟化钠搅拌溶解调整溶液值到最后用蒸馏水将溶液稀释至升。:③三乙醇胺缓冲剂量取毫升兰乙醇胺三级倾入升蒸馏水9%,:,,。中加入30毫升1l盐酸溶液搅拌均匀加入约10克活性
5、炭(二级)脱色放置过夜.。。,将溶液过滤后用盐酸或氨水在pH计上调节溶液pH值到75最后将溶液稀释至3升.:,④铀标准溶液称取11793克八氧化三铀(基准试剂)于小烧杯中加入5毫升硝,,,酸加热溶解后定量转入到1000毫升容量瓶中加水至刻度配制成1毫克/毫升的铀标准,,。溶液吸取适当量此溶液稀释成1微克/毫升铀标准溶液.、,2分析步骤于25毫升容量瓶中加入待测铀溶液然后依次加入3毫升混合掩蔽剂,,,2毫升三乙醇胺缓冲剂和5毫升TAR显色剂用蒸馏水稀释到刻度仔细摇匀后倒入5,,。厘米液槽中以545毫微米作为
6、测量波长610毫微米作为参考波长进行双波长光度测定结果与讨论.1UO+一TAR测定波长和参考波长的选择根据轰络合物的吸收曲线选择了测定波长和。,、参考浪长值吸取20微克标准铀溶液于25毫升容量瓶中加入5毫升混合掩蔽剂5毫升30.00三乙醇胺缓冲剂和毫升25%的,。TAR显色剂用水稀释到刻度后摇匀用同,S样步骤制备一份试剂空白液然后在P80型,。分光光度计上记录其吸收曲线(见图l)UO十一TAR络合物的最大吸收我们选用盆5,翘波长邻毫微米作为测定波长选用吸收曲线米昏。的底部的610毫微米作为参考波长参考波长
7、,选定时考虑了两个因素一是参考波长选择得,以便于尽量靠近测定波长更好地消除样品浊度的影响石另一点是参考波长处的吸光度值尽量,小一些以便使测定波长与参考波长的吸光,。,度差值尽量大一些以保持测定的灵敏度,波长毫微米`.21:2干一铀的标准曲线从微克/毫升的铀标图1uoTAR及TAR的吸收曲线_+一准溶液中分别取出住、`0.5、1.叭2.0、3.。IU022TAR(以水作参比);1TAR(以—;UO22`一TARTAR—水作参比)皿(以试剂作参比).,—50微克铀于25毫升容量瓶中然后按分析。步骤进行测定用吸
8、光度差值△A(已减去试0,。叶撤川卿价呵1
9、
10、剂空白)对铀含量作图(见图2)从图中可见,..,铀含量在05一50微克之间时铀的浓度与阅恻翎侧米国。△A值有良好的线性关系实验表明在此侧定条件下,铀,标准曲线的斜率相当稳定能较长。时间保持不变(见表1)3.共存离子对铀测定的影响取0.75微,克铀于25毫升容量瓶中分别加入不同的干扰不0.2口足0咬口j口,离子然后按操作步骤所述的条件显色后进行,铀含址微克,。。测定观察对铀测定的影响
