原子吸收石墨炉灰化法测果葡糖浆中的铅含量.pdf

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1、技术管理原子吸收石墨炉灰化法测果葡糖浆中的铅含量陈荣超（中山中法供水有限公司，广东中山528447）摘要:采用石墨炉原子吸收法测定果葡糖浆中的铅含量，表1石墨炉升温程序表在原基础上对条件优化，取消灰化样品的前处理，直接在石墨TypeTemp[°C]Rate[°C/s]Hold[s]炉中的涂层石墨管进行灰化。此方法线性相关系数为0.9979，Drying75320Drying90120低浓度标准加标回收率为85.6%~95.7%和较高浓度标准加标回Drying120710收率为98.0%~101.8%，测定样品重复性RSD

2、%为1.97%(n=6)。Pyrolysis3001010与传统样品灰化相比，此法方便快捷，准确度和重复性较好。Pyrolysis4001010关键词:石墨炉；果葡糖；灰化；铅Pyrolysis5001010Pyrolysis50005作为食品饮料基料的新型食糖果葡糖浆越来越被人们认Pyrolysis65025015[1]可和重视，尤其是“协同增效、冷甜爽口”等特性，百事可乐、可AZ65005口可乐等饮料厂家对果葡糖浆也有大量的需求。Atomize170014004铅不是人体必需的微量元素,铅是一种累积性毒物，影响Cle

3、anout23005004身体多个系统。1989年，世界卫生组织即把铅确定为食品污表2标准溶液吸光度对比表染物而加以控制，因此加强食品检测，防止铅中毒，而获得快正常升温程序吸光度增加样品灰化程序吸光标准溶液浓度（ug/L）(A)度(A)速、灵敏、准确的检测方法尤为重要。检测食品中铅的含量，一00.0016750.002199般使用石墨炉原子吸收分光光度法检测。样品前处理可以使40.019800.02251[2][3]用马福炉灰化法和硝酸-高氯酸混合酸湿式法、微波消解法80.038350.03916[4]超声波-酸浸等方法

4、。但这些前处理方法耗费时间长，需要接120.060460.06030触高温、高酸性等情况，而且过程中易引入污染，影响检测结160.081230.08210200.10130.1019果。考虑这些因素，笔者采用石墨炉直接灰化方式，节省大量相关线性0.99830.9979样品前处理时间，操作方面，能快速、灵敏、准确的检测果葡糖表3样品加标回收结果浆中铅的含量。样品本底值(ug/加标量(ug/L)测得值(ug/L)回收率(%)1实验部分L)1.1主要仪器与试剂0.2951.61.66485.61.61.75491.2原子吸收分

5、光光度计：耶拿650P，配自动进样器；1.61.82695.7电子天平：ME2046.46.743100.7超纯水系统：Milli-Q；6.46.56998.0铅标准：100ug/ml（中国计量科学研究院）；6.46.811101.8硝酸：优级纯；使样品在石墨炉内进行灰化。1.2仪器工作条件2结果讨论波长：283.3nm；灯电流：3.5mA；PMT：281.0V；2.1灰化的对比石墨炉升温程序：见表1。与增加样品灰化程序对比，前后2种检测方法，标准溶液吸1.3工作曲线光度和线性接近。增加样品灰化程序对吸光度影响基本没影将

6、铅标准溶液（100ug/ml）逐步稀释配制成20ug/L的工作标响。见表2。准溶液。在1.2仪器条件下进行检测，绘制标准工作曲线。1.4样品灰化程序2.2样品回收率及重复性测定用石墨炉法检测果葡糖浆，一般使用马福炉灰化样品，但2.21回收率灰化时间长，而且容易出现重复性差、样品空白不稳定等情称取0.1g果葡糖浆，溶解稀释至100ml。放入自动进样器况。涂层石墨管能在空气下高温短时间工作，在石墨炉正常检中直接进样。测铅的升温程序中，加入4步样品灰化，期间停止氩气，通空气，(下转第151页)2017年10月149技术管理左接

7、触右接触平均接接触角表面能表面能测试方测试液6分析讨论角角触角类型12法体固体颗粒稳定环己烷/水乳液的机理：97.5899.0098.29普通24.0913.33停滴法蒸馏水乳液是热力学不稳定的体系。两种不混溶的液体，一种液5.2红外光谱分析体均匀地分散于另一种液体中，这就产生了许多的界面和较大为了确定碳酸钙纳米粒子表面是否包覆有硬脂酸，我们通的界面张力，由于界面面积随着分散过程而大大增加，导致化过红外光谱分析来表征。学潜能的增长。可以通过表面活性剂降低乳液形成的自由能，表面修饰NCC的红外测试谱图：因为表面活性剂可以使

8、界面张力大大降低。但这只是动力学上的稳定，因为表面活性剂对于液滴的聚集产生了动力学上的阻碍。但是，固体颗粒稳定的乳液可以达到热力学上的稳定。其乳液形成的自由能可以通过将界面粒子取出的能量（也叫吸附能）来表示。由于界面张力的存在，以及粒子由于毛细压力产生的长程吸引力，固体粒子聚集于液液界面并形成单层或多层致密膜也就是说