石墨炉直接进样原子吸收法测石脑油中的铜含量.pdf

《石墨炉直接进样原子吸收法测石脑油中的铜含量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、石墨炉直接进样原子吸收法测石脑油中的铜含量曲春林苟振清许帅杰(万达控股集团有限公司，山东东营257000)摘要：本方法研究将石脑油(待测样品)不经前处理，用无水乙醇(优级纯)稀释后，用石墨炉原子吸收法直接进样测定石脑油中的痕量铜，回收率可达104％。准确率高，方法可行，还可避免其他方法的操作复杂及样品处理危险性，简单快捷。关键词：石墨炉；直接进样；石脑油；铜随着车用汽油国V标准的实施，各大炼企开始连续重整、催化重整等项目的建设。石脑油作为重整装置的主要原料，其中含有的铜元素和砷元素一样会导致铂催化剂永久性中毒，因此要求铜含量不得大干10ppb。现有的石油产

2、品铜含量的测定方法一般都是比色法、火焰原子吸收法、等离子体发射光谱法(ICP法)或石墨炉原子吸收法需样品前处理。鉴于目前方法耗时长、试验繁琐且具有一定的危险性。本方法采用无水乙醇对石脑油进行稀释后，直接进样采用标准加入法用石墨炉原子吸收法进行测定，简单快捷。1试验部分1．1仪器及试剂1．1．1根据实验室实际条件，主要实验仪器如下：PerkinElmer公司的900T型原子吸收光谱分析仪，梅特勒一托利多仪器公司的MS205DU型电子天平，北京有色金属研究总院的空心阴极灯(铜灯)，济南浩伟实验仪器有限公司的HV-60型无油空压机，LabTech的冷却循环水泵，

3、宝予德公司的移液枪。1．1．2根据实验室实际条件，主要实验试剂如下：PerkinElmer公司的铜元素标准溶液(10001上g／g)，PerkinEl．met公司的白油(V-SOLVICPSolvent)，西陇科学股份有限公司的无水乙醇(优级纯(GR))，山东泓达生物科技有限公司的高纯氩气(纯度>99．996％)。1．2方法1．2．1仪器工作条件和石墨炉加热程序仪器工作条件见表1，石墨炉加热程序见表2，(其中气体类型标准为“氩气”，指定为通空气消除积碳影响。)。表1仪器工作条件波长／x狭缝值／l元素灯电流／mA载气进样体积／斗lnmCu324．750．76

4、高纯氢气16表2石墨炉加热程序温保持时载气流量／程序升温时间／s气体类型度／℃问／s(ml／mill)干燥110530250标准干燥1301530250标准预灰化4501550指定灰化12001020250标准原子2000050标准化245013250标准除残1．2．2Cu元素母液的配制取19铜元素标准溶液(浓度为1000阻g／g)，用白油将其稀释至1009，得到浓度为10斗g传的铜元素标准溶液。再取g铜元素标准溶液(浓度为lObLg／g)，用无水乙醇将其稀释至5009，得到浓度为20ppb的cu元素母液。1．2．3标准工作曲线的配制在900T原子吸收光谱

5、分析仪操作软件方法中设置，用无水乙醇将浓度20ppb的Cu元素母液依次稀释至浓度为5、10、15、20ppb的Cu标准系列溶液并进样做标准工作曲线。1．2．4样品处理待测石脑油无需处理，采用直接进样，进样量设置为16斗l。2结果与分析2．1方法回收率为验证该方法的正确性及可行性，采用加标回收的方法，以cu元素标准溶液为标准物，用白油和无水乙醇对其进行稀释，进行了加标回收试验。见表3。表3回收试验结果样品号146加入量(ppb)01020渊得值(ppb)0．05110．52621．01l回收量(ppb)010．47520．96回收率(％)—104．75104

6、．8040J化l虿群2017年05月2．2方法的相对标准偏差对7份均加入lOppb的cu标准溶液的样品进行了精密度试验，结果见表4。表4精密度试验结果次数(n)123溯得值(ppb)lO．517lO．42810．495平均值(’X)10．480标准偏差(a)0．0463相对标准偏差(％)0．00443结语石墨炉直接进样原子吸收法测石脑油中的铜含量，试验简单快捷，可作为常规法应用于生产检验中。参考文献：[1]叶梅丽，诸葛敏．石脑油中痕量铜的石墨炉原子吸收光谱法测定[J】石油化工1993年第22卷．[2]刘红妮，罗红艳，胡玲，梁忆．原子吸收法测定某推进剂中铜含

7、量的不确定度评定[J】化学分析计量2013年04期．作者简介：曲春林(1969一)，男，汉族，籍贯：山东东营，学历：本科，，职称：高级工程Vili(化工)、高级技师(化学检验工)．主要研究方向：石油化工苟振清(1975-)，男，汉族，籍贯：山东东营，学历：本科，职称：高级技师(化学检验工)，主要研究方向：石油化工许帅杰(1989一)，男，汉族，籍贯：山东东营，学历：专科，主要研究方向：石油化工(上接第7页)实现成本精细化管理目标的，需要依靠全部的专业员工合作渐进，把各分支环节做好，奠定牢固基础，才能实现ERP成本管理系统功能最大化，逐步成功实现精细化管理。

8、2．2提高员工系统操作能力为了适应信息时代不断变化的社会现状，满足