具有表面活性ATRP引发剂的合成及应用1.pdf

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1、第23卷第2期化学研究与应用VoI．23．No．22011年2月ChemicalResearchandApplicationFeb．．20I1文章编号：1004-1656(2011)02-0179-05具有表面活性ATRP引发剂的合成及应用程传杰，舒金兵，龚珊珊，申亮，彭海峰，杨江明(江西科技师范学院江西省有机功能分子重点实验室，江西南昌330013)摘要：以4．氯甲基苯甲酸、1，10．癸二醇、顺丁烯二酸酐为主要原料，通过三步反应合成了具有阴离子表面活性的原子转移自由基聚合(ATRP)引发剂：4．(10一(4．氯甲基苯甲酰氧基)癸氧基_4-氧代-2-磺酸基丁酸二钠(3)。第一

2、步选择性酯化的分离产率为8l％，第二步酯化的分离产率为64％，第三步最终产物的收率为9l％。对合成的中问体用红外光谱、核磁共振、元素分析等进行了结构确认。利用产物3既作引发剂又作乳化剂，对甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行水体系中的无皂乳液聚合，结果表明反应速度很快，聚合具有活性／可控特征。关键词：ATRP引发剂；合成；表面活性；无皂乳液聚合中图分类号：0631．5文献标识码：ASynthesisofsurface-activeATRPinitiatoranditsapplicationinemulsifier-freeemulsionpolymerizationCHENGChua

3、n-jie，SHUJin-bing，GONGShan-shan，SHENLiang，PENGHai—feng，YANGJiang-ming(JiangxiKeyLabofOrganicChemistry，JiangxiScienceTechnologyNormalUniversity，Nanchang，Jiangxi，330013，China)Abstract：Ananionicsurface—activeatomtransferradicalpolymerization(ATRP)initiatordisodium4一(10一(4-chloromethyl—benzoxy)

4、decoxy-4·oxo-2一sulfonatobutanoate(3)hasbeensynthesizedeficientlyinthreesteps．81％and64％separationyieldswereobtainedinthefirsttwoesterificationsteps，respectively，andthefinalinitiator3Wasaffordedin91％yieldinthethirdstep．TheintermediateswerecharacterizedbyIR，NMRandEA，respectively．Emulsifier-fre

5、eemulsionpolymerizationofmethylmeth—acrylate(MMA)with3asbothaninitiatorandanemulsifierhasbeensuccessfullyperformed，whichfeaturedfastreactionrateandliving／controlledcharacterization．Keywords：ATRPinitiator；synthesis；surfaceactive；emulsifier—freeemulsionpolymerization活性聚合具有活性、可控的特点¨，而其中的温和、分子设

6、计能力强，相应的引发剂易于合成，活5／可控自由基聚合(CRP)兼有自由基聚合和可以制备各种拓扑结构的共聚物(如嵌段、接枝、活性聚合的诸多优点，如单体适用范围广，反应条梯度、星形、梳形、超支化)和均聚物’。。件易于控制和实现，能够进行本体聚合、溶液聚合乳液聚合体系以廉价的水为介质，其优点主以及水体系中的乳液聚合、分散聚合、悬浮聚合要有：无需挥发性大的小分子有机溶剂，符合绿色等。原子转移自由基聚合(atomtransfer化学与环境保护的要求；乳液体系特有的“隔离效radicalpolymerization，ATRP)是近十几年来发展应”能够有效地避免双基终止反应，聚合速度快；的

7、一种活性自由基聚合方法，其优点是反应条件体系粘度小，聚合反应热易被水疏散，容易控制。收稿日期：2010~7-23；修回日期：2010·ll·l6基金项目：国家自然科学基金(50503009)项目资助；江西省自然科学基金(2009GZH0035)项目资助联系人简介：申亮(1975．)，男，教授，主要从事功能高分子方面的研究。Email：shenliang00@tsinShunorg．cnl80化学研究与应用第23卷I大J此，近年来人们对于原子转移自由基乳液聚合了ATRP的无皂细乳液聚合(Fig．1)lO!