具有Gemini表面活性ATRP引发剂的合成.pdf

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1、2012年第20卷合成化学V01．20，2012第3期，340～341chine靶J洮malofSynthedcCheIrIistryNo．3．34JD_341·快递论文·具有Gemini表面活性ATRP引发剂的合成程传杰，刘二静，付全磊，申亮，郑义(江西科技师范大学化学化工学院，江西南昌330013)摘要：以2．溴异丁酰溴、Ⅳ．Ⅳ-二甲基乙醇胺、I，6．二溴己烷为主要原料，通过两步反应合成了一种新型具有ceIIIini表面活性的A’rRP引发剂——ⅣI，驴．双[2．(2．溴异丁酰氧基)乙基]-Ⅳl，∥，

2、lv6，胪·四甲基己烷一l

3、，6-二溴化铵，总收率70％，其结构经1HNMR，IR和元素分析表征。关键词：ATRP引发剂；Gemini表面活性剂；ATRP；合成中图分类号：0629．1文献标识码：A文章编号：1005·1511(2012)03_0340．02SynthesisofaNoVelGemiIliSurface-actiVeATl灌IIIitiatorCHENGChuan-jie，uUEr．jing，FuQuan—lei，SHENLiang，ZHENYi(sch00lofChelIIiStry肌dchemicalEngineering，Jian野iSc

4、ieme＆TecllI试ogyNomalUlIi"nity，NⅡchang330013。ClIina)Abs垤矗ct：AnovelGeminisurface—activeATRPinitiator，Ⅳ1，妒-di【2一(2-bromo-isobutyryloxy)e凼一y1]．Ⅳl，Ⅳ1，fv6，驴-te㈣edlyl—hex姐e—l，6一arr蚰0ni啪dibmmideintotalyieldof70％，w器syn‰·8izedbyatwD—step旭acdonf池l2-bromoisobutyrylbmmicIe，Ⅳ，Ⅳ·dime

5、t}Iylet}lanol且mine锄dl，6-di·bromohexane．Thestructurew聃ch唧cterizedby1HNMR，IR蚰delementalaIlalysis．K9ywor凼：ATRPiIlitiator；cem“su血ctaIlt；ATRP；synthesis活性自由基聚合具有自由基聚合和活性聚合的优点，如单体适用范围广，适于本体聚合、溶液聚合、乳液聚合等体系¨’21。原子转移自由基聚合(ATRP)是近年来发展的一种新型活性自由基聚合方法，具有适用单体广、反应条件温和、引发剂分子设计能力强等优点¨一。

6、。Gemini表面活性剂是近年来倍受关注的新型表面活性剂¨。1，由两个疏水基团、两个亲水基团和一个联接基团构成。这种结构与普通表面活性剂相比，具有更易形成胶柬、更低的舢t点、降低表面张力的能力更强等优点。以前虽有将表面活性剂与ATRP引发剂相结合的报道【8—01，但未看到同时将Gemini表面活性剂与ATRP引发剂相结合的相关文献。本文利用相对价廉易得的2．溴异丁酰溴、

7、7＼，．』＼，-二甲基乙醇胺、1．6·二溴己烷为原料，通过两步反应合成了新型具有Gemini表面活性的ATRP引发剂——Ⅳl。矿一双[2．(2一溴异丁酰氧基)乙基]

8、一M，M，胪，矿-四甲基己烷一l，6-二溴化铵(1，Seh锄e1)，总收率70％，其结构经1HNMR，IR和元素分析表征。l实验部分1．1仪器与试剂xT_4型显微熔点仪(温度计未校正)；BrukerAV400MHz型核磁共振仪(cDCl；为溶剂，TMs为内标)；Bmkerv70型傅立叶变换红外光谱仪(KBr压片)；ⅡAsHEA1112型元素分析仪。收稿日期：2011JD7_08基金项目：国家自然科学基金资助项目(51063∞2)；江西省自然科学基金资助项目(2009GzH0035)作者简介：程传杰(1盯l一)。男。汉族，山东菏泽人，

9、博士，主要从事有机合成与活性自由基聚合方面的研究。Tel．0791．8381532I，E—mail：chengcj530@grna订．嗍第3期程传杰等：具有Gemini表面活性AⅡ讲引发剂的合成一341一B叶B。丽杂未耐B却一妄鲁[B叶_新B。卜B妒+誓÷叫BrEt，N和二氯甲烷，分析纯，使用前用氢化钙干燥；其余所用试剂均为分析纯。1．2合成(1)2一溴异丁酸二甲基氨基乙酯(2)的合成在反应瓶中加入Jv，肛二甲基乙醇胺4．45g(50mm01)和Et3N9mL(63mm01)的CH2C12(20mL)溶液，冰浴冷却。搅拌下滴加2一溴

10、异丁酰溴13．8g(60mm01)的cH2C12(10mL)溶液(约30min)，于室温反应过夜。依次用饱和NaHc0，溶液、水、饱和食盐水洗涤，无水Na：sO。干燥，减压浓缩得淡黄色油状液体2lO．24g，产率86％；1HNMR占：