自制氢化物发生装置与电感耦合等离子体质谱仪联用测定地质样品中的稀散元素锗和碲.pdf

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1、２０１６年５月岩矿测试Ｖｏｌ．３５，Ｎｏ．３Ｍａｙ２０１６ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ２６５～２７０文章编号：０２５４５３５７（２０１６）０３０２６５０６ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１６．０３．００８自制氢化物发生装置与电感耦合等离子体质谱仪联用测定地质样品中的稀散元素锗和碲程秀花，黎卫亮，郑民奇，王海蓉（中国地质调查局西安地质调查中心，陕西西安７１００５４）摘要：氢化物发生与ＩＣＰ－ＭＳ联用（ＨＧ－ＩＣＰ－ＭＳ）可降低基体效应和多原子离子干扰，本

2、文自制了一种与ＩＣＰ－ＭＳ联用的氢化物发生装置，该装置采用三通将酸、碱和试样引入多接头的混合反应器中，再经自行设计的气液分离器随载气进入等离子体，据此建立了ＨＧ－ＩＣＰ－ＭＳ测定地质样品中稀散元素锗和碲的分析方法。实验中以２０％盐酸＋２％硼氢化钾（０．１％氢氧化钾介质）作为最佳氢化物发生反应体系，０．９５Ｌ／ｍｉｎ为最佳载气流量，获得分析信号的灵敏度和稳定性较高，连续测定２０次Ｇｅ和Ｔｅ信号强度的相对标准偏差分别为８．３％和２．１％，残余在ＩＣＰ－ＭＳ中的Ｇｅ和Ｔｅ信号强度在２００ｓ内基本清洗完毕。Ｇ

3、ｅ和Ｔｅ检出限分别为０．００７μｇ／ｇ和０．００６μｇ／ｇ，其中Ｔｅ检出限比采用敞口四酸溶样ＩＣＰ－ＭＳ直接测定的检出限（０．１μｇ／ｇ）更低，应用于分析实际样品可给出准确结果。关键词：自制氢化物发生装置；电感耦合等离子体质谱仪；地质样品；稀散元素；锗；碲中图分类号：Ｏ６５７．６３；Ｏ６１４．４３１；Ｏ６１３．５３文献标识码：Ａ锗和碲在地壳中的含量非常低，分布又很分散，于等离子体中无水引入，减少了多原子离子的形成。绝大部分伴生在有色金属、煤及铁矿等中。近年来，尽管氢化物发生器与ＩＣＰ－ＭＳ联用优点颇多

4、，但在随着我国对三稀金属战略资源调查与找矿工作的重实际应用中还存在一些技术难点：第一，目前为止，视，有关地质样品中锗和碲的分析方法研究越来越几乎没有可直接与ＩＣＰ－ＭＳ仪器配套使用的商业［１－２］多，主要集中在原子荧光光谱法、电感耦合等离氢化物发生器，往往都需要寻找合适的转接头，或是［３－４］子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）、电感耦合等离子自己组装氢化物发生器；第二，氢化物发生器必须能［５－８］体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）。在利用ＩＣＰ－ＭＳ测定够产生持续稳定的目标氢化物，反之等离子体将不痕量碲时，当使用

5、传统的气动雾化器时，会遭受严重稳定，导致分析精度变差；第三，氢化物发生器的结的非光谱干扰，这可通过利用碲的蒸气发生作为构与材质很关键，否则残余效应比较严重。［５］ＩＣＰ－ＭＳ的样品引入行为得以克服。氢化物发本文在前人工作的基础上，自制了一种简单实生（ＨＧ）是一种化学气体发生法，对微量元素可起用的氢化物发生装置，并将其作为样品引入系统与到分离富集的作用，常用于试样的分解、分离富集和ＩＣＰ－ＭＳ联用。采用氢氟酸、硝酸封闭酸溶分解样［９］样品引入。氢化物发生作为进样方式，可以与很品，优化了氢化物发生体系的酸

6、、碱浓度以及载气流多仪器进行联用，较为典型的有原子吸收光谱速，考察了氢化物发生在ＩＣＰ－ＭＳ中的残余效应以［１０－１１］［１－２］及稳定性，最终实现了利用ＨＧ－ＩＣＰ－ＭＳ对地质仪、原子荧光光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪［１２－１３］等。也有学者报道了氢化物发生样品中锗和碲的准确测定。与电感耦合等离子体质谱仪联用（ＨＧ－ＩＣＰ－ＭＳ）［１４－１５］１自制的氢化物发生器装置方面的应用研究，这种联用无须使用雾化器，甚至不使用雾室，从而不存在雾化器堵塞问题；同时氢化物发生器的结构影响着ＨＧ－ＩＣＰ－ＭＳ

7、的可使被测元素与基体分离，实现预富集；更重要的在灵敏度、精密度和准确度。对于ＨＧ－ＩＣＰ－ＭＳ来收稿日期：２０１５－０７－３１；修回日期：２０１６－０４－２０；接受日期：２０１６－０５－２０基金项目：中国地质调查局地质调查项目———稀有稀散元素现代分析方法研究（１２１２０１１１２０２６５）作者简介：程秀花，硕士，高级工程师，主要从事电感耦合等离子体质谱和光谱分析。Ｅｍａｉｌ：ｃｈｅｎｇｑｉｎｇ５２１０＠１６３．ｃｏｍ。—２６５—岩矿测试第３期２０１６年ｈｔｔｐ：∥ｗｗｗ．ｙｋｃｓ．ａｃ．ｃｎ讲，可省

8、去雾室，直接将生成的气态氢化物引入等离需要雾化器和雾室。经试验，此装置具有很高的灵子体中，但一般需要氢化物发生器具有较好的气液敏度以及较好的稳定性（ＲＳＤ＜１０％）。分离装置，以保证有气态氢化物和极少量的水气进入炬管。由于在我国能与ＩＣＰ－ＭＳ联用的专用商２实验部分品型氢化物发生器几乎没有，本文参阅Ｐｒｅｌａｂ－２．１仪器及工作条件Ｈｙｄｒｉｄｅ型氢化物发生器（产地德国布莱梅），自制Ⅱ电感耦合等离子体质谱仪（型号ＸＳｅｒｉｅｓ，美了一种简单的氢化物发生装