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《电感耦合等离子体质谱仪（icp—ms）测定区域地质调查样品中问题探讨》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、电感耦合等离子体质谱仪（ICP—MS）测定区域地质调查样品中问题探讨技术交流■■■馥∞gg电合等离子体质谱仪(IGP—MS)定区域地质调查样中问探讨李吉生鞠青海张启云(青海省地质矿产测试应用中心,青海西宁810018)摘要:对电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)应用于地质样品的测试中有关样品前处理问题,干扰及校正,工作标准的选择,仪器优化等方面问题,进行讨论,比较,归纳,总结.关键词:电感耦合等离子体质谱仪;地质样品的测试;探讨近年来,随着科学技术的发展,电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)作为测试行业的
2、"三大件"之一,被陆续装备到各个分析实验室,大量应用于地质样品同位素分析,超痕量元素的测试中,以在化探样品中无机元素的定量测试中应用最为广泛回,但由于商品ICP—MS仪器的出现至今只有二十多年,目前在分析方法方面尚无统一的国家标准方法,许多实验室根据自己的具体情况,采取不同的方法,对许多问题有不同的理解,笔者在综合全国多个实验室的应用情况并结合自己在ICP—MS的应用开发方面的实际情况,就一些问题进行探讨,通过交流,归纳而提高ICP—MS的应用水平.l簿晶南处理瓣篷ICP—MS由于其优良的检测性青海国土经略I
3、12010能,在微量,痕量元素的分析方面显示出巨大的优势,但样品的前期处理的好坏,直接影响检测结果的准确性,也在某种程度上决定了一套分析方法的成熟性,先进性,这方面国家地质测试中心的李冰,何红蓼教授等做了大量的研究.笔者针对在大量样品的测试过程中,一些容易出现问题的方面进行比较,总结,归纳.1.1开启式溶矿法开启式溶矿法是将0.1000g样品置于50ml带盖聚四氟乙烯烧杯中加入5mlHF,5mlHNO3,0.5—1.0mlHCLO,加盖后置于有自动控温功能的电热板,先控制电热板的温度180℃并保温120min
4、,然后升至在200~C保温60min,揭盖,用蒸馏水冲洗盖子及烧杯内壁,继续加热至HCLO的白烟毛尽,加入1+1王水10ml,加热使溶液体积约2ml左右,然后转移到50ml塑料比色管中,定容并摇匀,待测.此法通过合理控制电热板的温度,分段加热分解,能基本满足1:5万,1:20万地球化学调查样品中除Nb,Ta,Zr,Hf,W,Ti以外的大部分元素的测试要求,用本法分解试样,每批次样品完全分解约需4～6小时左右,通过加盖后保温,形成一个蒸发,回流的微循环体系,使溶矿体系的温度保持恒定,样品与溶剂反应的时间相对延长
5、,达到增强分解能力的目的.该法的缺点是对某些样品分解不够完全,同时存在溶剂用量较大,对环境污染严重,但由于该法适宜大批量样品的前期处理,仍然被大多数实验室应用.1_2高压封闭分解法为解决开启式溶矿法对Nb,Ta,zr,Hf,w,Ti等元素分解不完全的问题,一般采用高压封闭分解法.该法是将一定量(如25一lO0mg)样品置于特制的有耐高压钢套的10ml带盖聚四氟乙烯反应管中,加入2mlHF,lmlHNO3,加盖后置于有自动控温功能的烘箱中,先控制烘箱的温度185~C并保温48小时,然后将烘箱的温度降至室温,拧开
6、钢套,取出聚四氟乙烯反应罐,揭盖,用蒸馏水冲洗盖子及杯内壁,再置于有自动控温功能的电热板,控制电热板的温度200℃,继续加热至溶液蒸干,加入1+1王水2ml,加热使溶液体积约0.5ml左右,然后转移到50ml塑料比色管中,定容并摇匀,待测.此法由于长时间的高温高压使样品得以有效分解,使包括水系,土壤,岩石等样品中Nb,Ta,Zr,Hf,w,Ti大部分元素的分解效果得到改善的同时,且有利于减少某些易挥发元素损失.为防止高温高压发生爆炸通常不加入HCLO,只加入适量的HF和HNO.,但我们在实验过程中发现,对一些
7、元素如cr,可能是缺少HCLO,的氧化,高压分解的效果反而不如开启式溶矿法,为此建议可在高压分解完全后,加入0.5ml的HCLO,于电热板上加热至白烟冒尽,再用酸提取后测定,可以弥补此法的不足.本法的特点是分解完全,试剂用量少,过程空白小,但过程繁琐,检测周期长.1.3碱融法尽管高压封闭分解法能有效改善酸溶法对Nb,Ta,zr,Hf,稀土等的分解能力,但对于一些单矿物及Br,I的溶解,仍然不能很好分解,只能选用碱融,碱融法通常是以NaCO,NaOH,Na202等强碱性熔剂在高温下熔融,达到完全分解样品的目的,
8、碱融法的优点是分解完全,但因本法加入大量溶剂而产生大量的干扰离子,通常还需采取离子交换分离,沉淀分离,操作繁琐,因此建议在地球化学调查样品检测过程中,通过与x一荧光等方法的配套,尽量避免采用碱融法,但对一些超基性岩的单矿物及古老的玄武岩,大洋结核等样品中Nb,Ta,zr,Hf,稀土的检测必须采用熔融法.权衡以上几种分解方法的优缺点,考虑检测的效率与质量,笔者较倾向开启式溶矿法,通过优化与其他方法的合
