钙剂中钙含量的测定.doc

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1、钙与健康（查资料）（一）钙与心血管疾病（二）钙在预防肿瘤中的作用（三）钙在人体内的基本作用（四）补钙的标准（五）补钙药物的种类目录二、实验部分（做实验）（一）、实验目的（二）、实验原理：要求：1、直接滴定法测定2、间接滴定法测定（三）、试剂及仪器（四）、实验步骤（五）、实验数据记录及计算：（六）、结果讨论实验部分：（一）、实验目的1、学会查阅资料；2、根据所学知识，提出补钙药物中钙含量测定的实验方法；3、设计一些问题，了解人们对补钙药物的认识，提出一些好的建议。（二）、实验原理（参考实验教材《近代化学实验》（杨世珖主编）p340）新盖中盖高钙片中钙是以

2、CaCO3的形式存在的。1、直接滴定法测定(1)、EDTA的标定实验中选用CaCO3作基准物质，CaCO3和HCl反应转变成Ca2+，CaCO3+H+=Ca2++H2CO3，并配成溶液，移取该溶液于锥形瓶中，加入10cm3NaOH溶液，使pH≥12，加入钙指示剂（用In表示），发生反应：Ca2++In[CaIn]2+纯蓝色酒红色然后加入EDTA（H4Y），在pH≥12EDTA以Y4－存在，与锥形瓶游离的Ca2+的反应如下：Ca2++Y4－[CaY]2－无色无色当锥形瓶游离的Ca2+反应完毕时，溶液的颜色由酒红色变成浅紫色。再滴加EDTA，此时，EDTA就去与【

3、CaIn】2+反应，并夺取其中的Ca2+，生成更稳定的[CaY]2－，从而游离出钙指示剂来，滴定达到终点。终点时显示的是游离指示剂的颜色。[CaIn]2++Y4－[CaY]2－+In酒红色无色纯蓝色所以终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。若有Mg2+共存，调节pH12让Mg2+生产Mg(OH)2沉淀而除去，并且很少量的Mg2+会使终点颜色更敏锐。（2）、新盖中盖高钙片中钙含量的测定钙片中50%的是CaCO3，还含有维生素D及一些食用添加剂等。除了CaCO3能与盐酸反应外，其余都不反应。因此，用盐酸溶解钙片后就得到钙的溶液，用（1）的原理，就可以测定出钙片中的钙含量

4、了。2、间接滴定法测定(参考理论教材p170)（1）、KMnO4的标定（2）、新盖中盖高钙片中钙含量的测定（三）、试剂及仪器(以直接滴定法为例；)酸式滴定管，锥形瓶（250cm3），容量瓶（250cm3），移液管（25cm3），FA/JA1004型电子天平，称量瓶。EDTA（0.01mol·dm-3左右，待标定）；NaOH(2mol·dm-3)；HCl(2mol·dm-3)。乙二酸四乙酸二钠（固体、A.R.）、CaCO3(固体、G.R.或A.R.)、钙指示剂、镁溶液、新盖中盖高钙片，台秤。（四）、实验步骤(以直接滴定法为例)1、EDTA（0.01mol·dm

5、-3）溶液的配制：称取2gEDTA二钠盐于250cm3的烧杯中，加水溶解后稀释至500cm3，储于聚乙烯瓶中备用。2、CaCO3标准溶液（0.01mol·dm-3）的配制：准确称取基准物质CaCO30.25g左右，先用少量水润湿，再逐滴加入2mol·dm-3HCl至恰好完全溶解，转移到250cm3容量瓶中，加水稀释至刻度。3、EDTA浓度的标定：准确移取25.00cm3CaCO3标准溶液3份分别于250cm3锥形瓶中，加310cm3NaOH溶液，钙指示剂30mg，EDTA滴定至纯蓝色。4、钙制剂中钙含量的测定：准确称取新盖中盖高钙片，逐滴滴加2mol·dm-3

6、HCl至刚好溶解完全（溶解时注意用玻璃棒捣碎钙片）。加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6-7，转移到250cm3容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。准确移取上述溶液25.00cm3于250cm3锥形瓶中，加入NaOH溶液10cm3，摇匀，加入钙指示剂30mg，用已经标定的EDTA标准溶液滴至酒红色--蓝色。平行滴定三次。（五）、实验数据记录及计算：1、EDTA浓度的标定：基准物碳酸钙称量结果：实验次数项目123基准物CaCO3/gVNaOH/cm310.0钙指示剂/mg30EDTA终读数/cm3EDTA初读数/cm3标准EDTA溶液的用量/cm3EDTA溶液的浓度/

7、mol·dm－3测定值平均值2、新盖中盖高钙片中钙含量的测定：测定次数项目第一次第二次第三次钙片重/gVNaOH/cm310.0钙指示剂/mg30CEDTA/mol.dm-3VEDTA终读数（V2）/cm3VEDTA初读数（V1)/cm3VEDTA(V2－V1）/cm3WCaCO3WCaCO3均值（六）、结果讨论3附注意事项：钙溶液的配制及滴定①配制·称量——用电子天平准确称取CaCO3于干净烧杯中，称量结果小数点后保留四位数字。·溶解——逐滴滴加2mol·dm－3HCl至刚好溶解完全（滴加时，用玻棒轻轻搅拌），再加25cm3蒸馏水溶解，然后，通过玻棒全部转移

8、到250cm3容量瓶中。·洗涤——用洗