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《分析化学实验第五节混合溶液阳离子鉴定.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、实验10阳离子混合液的分析（分离与鉴定）一、实验目的1.了解硫化氢系统分析方法。2.掌握阳离了混合液的分离与鉴定方法。3.练习分离与鉴定的基木操作技术。二、硫化氢系统分析简介硫化氢系统分析法，依据的主要是备阳离了硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的溶解度不同，按照一定顺序加入纟H.试剂，把阳离了分成五个组。然示在备组内根据备个阳离了的特性进一步分离和鉴定。硫化氢系统的优点是系统严谨，分离比较完全，能较好地与离了特性及溶液屮离了平衡等理论相结合，但其缺点是硫化氢气体有毒，会污染空气，污染环境。为了减轻污染，人们改用硫代乙酰胺（CHjC^
2、、简称TAA）代替饱和H.S水溶液。硫代乙酰胺的水溶液比较稳定，常温下释放出的H*很少，■但加热以示又能达到饱和H?S水溶液的反应效果。这样既能发挥硫化氢系统的的优点，同时又能减轻硫化氢气体对环境的污染。硫代乙酰胺系统分析法把阳离了分离为五个组示，再分别鉴定。第I组（又称盐酸组），组试剂是3mol・LPCI,加热，分离出：AgCl唇，Hg2Cl2第II组（又称硫化氢组）,组试剂是0.2mol-L_1HC1,TAA,加热，分离出:PbS/黑,CdSJ亮黄^S2S31黄,Sb2S31橙，SnSI褐色,SnS2/黄色,HgSI黑第III组（又称硫
3、化铁组）,组试剂是NH3+NH4C1,TAA,加热,分离出:A1(OH)31白,Cr(OH)3/灰绿,Fe2S3/黑，FeSJ黑MnS/浅粉红色,ZnSl白，CoSI黑，NiS/黑第IV组（又称碳酸鞍组）,组试剂是NH3+NH4CI，（NH4）2CO3,分离出：BaCO~：,SrCOj门，CaCO3第V组（又称可溶组）:在溶液屮有“、Na+>NH：和Mg?♦进行分别鉴定。三、阳离子混合液的分离与鉴定简图AgHg；=Pb”(各2滴)加6mol•f'HNOJ滴，混匀，加3mol•L"HC12滴,充分搅拌（约2min）,待沉淀下沉后再加1滴lm
4、ol•L^HCl,若不变浑浊，可认为沉淀完全。在热水浴中加热，搅拌约lmin.趁热离心。A、取离心液2滴加0.25mol•L"1K2CrO42滴B、冷却A、取溶液1滴于黑色点滴板上，加6mol•L1HNO,酸化,有AgCH白示Ag•存在A辛Cl用HNO,水洗涤2次，洗涤液弃去，沉淀上滴加浓NH厂HQ并搅拌至沉淀溶解.B.取溶液1滴于白色点滴板上,加Bi'•练习液1滴，4%KI2〜3滴,搅拌，必要时再滴加3mol•L'、HNO$至呈弱酸性，有Ag2BiI51红棕色或褐色示Ag•存在A.取离心液2滴于白色点滴板上；加4%KI2滴，取2%CuSO
5、J滴于另一离心管.加适就固体Na2SOP搅拌至呈无色溶液，将此溶菠滴入待检试液的凹槽中，B、在剩余的离心液中,加1〜2滴0.25mol•「SnCl?溶液，苕出现白腔丝状沉淀,逐渐变灰、变黑Hg2Cl2l+Hgl白色f变灰f变黑示旳;•存在有PbCrO,I黄Pb0I白示Pb”存在力06mol•L1NaOHPb(OH)：示Pb"存在有Cu’HglJ橙红色示吠存在用5〜6滴热HC1水洗涤两次，洗涤液弃去，加2滴浓HNO.和1滴3mol•L^HCL搅拌并加热lmin,冷却，离心。%1.阳离子混合液的分离与鉴定有关反应方程式Ag++Cl=AgCl丄白
6、Hg；++2C「=Hg2C12i白Pb2++2Cl=PbCl21白PbCl2(S)热水心Pb2+(aq)+2CF(aq)Pb2++CrO,=PbCrO41黄PbCrO4+4OH=Pb(OH)：+CrO；_3Hg2C12+2NO3+18Cr+8H+=6HgCl?+2NOT+4比OHgCl：+41=HgI,+4Cr2Cu2++2SO；+H3O=Cu2SO3l祸电+SO；+2H+Cu2SO>+3SO：=2Cu(SO>)2^^„HgI；-+2[Cu(SO3)2]3=Cu2HgI41橙红色+4SO,Sn2++4Cr=SnCI；'2HgCl；+Sn2
7、+=Hg2Cl2七+SnCl^Hg2Cl2+SnCl；=2Hg孔+SnCl；_AgCl+2NH：H2O=Ag(NH5)：+CY+2H2O2Ag++Bi'++5I=AgBiI5丄褐色或红棕色注：根据情况可临时增加未知阳离子混合液的分析。五、注意事项1.H秽的鉴定A方法屮：另取2%CuSO42滴于另一试管屮，加适量固体Na2SO3,搅拌至呈无色溶液后再将此溶液滴入待检试液中。2Cu2++2SO^+H2O=Cu2SO31,,,,,+SO；+2H+Cu2SO3+3S0j(过量)=2[Cu(SO3bF无色HgI;+2[Cu(SO3)2]3=Cu2Hg
8、I4%红色+4SO,2.离心机的使用按要求操作，注意安全。1.若进行未知阳离了混合液的分析，必须逐一分离，逐一鉴定。要防止漏检或过检。六、思考题1.洗涤AgCHHg2Cl2沉淀时
