聚二氯磷腈制备工艺的研究.pdf

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1、塑料助剂2011年第4期(总第88期)聚二氯磷腈制备工艺的研究张文龙1．宋桂霞戴亚杰，王暄2,3(1．哈尔滨理工大学材料科学与工程学院，哈尔滨，150040；2．哈尔滨理工大学电气与电子工程学院，哈尔滨150080：3．工程电介质及其应用技术教育部雨点实验拳．哈尔滨，150080)摘要以六氯环三磷腈为原料，直接热开环聚合制备线性聚二氯磷腈。深入探讨了影响聚二氯磷腈合成的因素，找出了最佳的合成工艺，即反应温度250cI=，反应时间10h，产品提纯的工艺为：先用苯将其溶解再用正庚烷提取，最高收率为64％，并采用红外(FT—IR)YL谱对产物的结构进行表征。关键词聚二氯磷腈开环聚合六氯环三

2、磷腈TheInvestigationonPreparationTechnologyofPolydichlOr0phOsphazeneZhangWenlong。SongGuixia·DaiYajie·WangXuan(1．CollegeolMaterialScience&Engineering。HarbinUniversityofScienceandTechnology．Harbin．150040；2．CollegeoIElectrical&ElectronicEngineeringHarbinUniversityofScienceandTechnology．Harbin．150040

3、；3．KeyLaboratoryofEngineeringDielectricsandItsApplication．MinistryotEducation，Harbin．150080)Abstract：Linearpolydichl0rophosphazenewasstraightlyring—openingpolymerizedathightemperaturebyhexa(’hlorocyclotniphosphazene．Bylotsofrepeatedexperiments，themostimportantfactorsofaffectingtheex—perimentalr

4、esultwerediscussed，theoptimumsynthesistechniquewasobtained，i．e．，reactiontemperature250，reactiontime10h，theconditionsofpurificationisfirstlytodissolverawpolychlorophosphazeneinbenzene，thanextractitfromsolutionbyn—heptane，thebestyieldis64％，andthestructureoftheproductwascharac,ter-izedbyFT-IR．Keyw

5、ords：p0lydich10r0ph0sphazene，ring-openingpolymerization，hexachl0r0cyclotniph0sphazene聚二氯磷腈是以PN为骨架，交替排列的纯湿空气中稳定存在，易被其他基团取代，且取代反无机高分子聚合物。通常聚合物在不同的合成条应对P—N主键的稳定性不产生影响。但严格控制件下，存在状态也不同本体聚合所得的聚二氯磷反应温度时间可得到非交联的聚二氯磷腈．当改腈往往以交联形式存在且为乳白色的具有高弹性变聚合条件，如在溶液中聚合时加入适当的催化的橡胶状物质，玻璃化温度一60cIC．具有良好的热刹，可得到线性的或非交联的聚二氯磷

6、腈，这种物稳定性_】I，其薄膜可拉伸且具有典型纤维图这种质能溶于有机溶剂，如苯、甲苯和四氢呋喃交联状的聚氯化磷腈不溶于任何有机溶剂，非均由于聚二氯磷腈上的氯离子可以与亲核基团相化学反应难以实现，且对水极为敏感，不能在潮发生取代，冈此侧基的不同．聚磷睛衍生物便有性能的多样性．使它兼有无机和有机聚合物性能I收稿n期：20II一01—06环状聚磷腈主要应川在防火阻燃材料、染料及坫惫』j!H：旧家fi然利学硅(50977019l黑龙什r1然科学堆资助!一(E200826催化削等方面。而线形聚磷腈的应川就更为广泛．第4期张文龙，等．聚二氯磷腈制备上艺的研究25包括特种橡胶与弹性体、生物与医用化

7、学材料、高动即可取出，进行下一步提纯处理。分子导体、高分子液品、高分子分离膜和光学材料1．5聚二氯磷腈的后处理等【一--】。I天f此研究聚二磷腈的工艺存在广阔的发展在氮气保护下，砸碎玻璃管，取出棕褐色生成前景。物，粘稠状同体：将聚合物溶于30mL干燥THF溶液中f沉淀为交联体)：线性磷腈溶于THF，而交联1实验部分的聚磷腈溶胀却不溶解，取出交联产物，最后在真1．1原料和仪器空70c【=下烘干六氯环i磷腈，山东淄博蓝印化工有限公司；1．6傅立叶红外fFT—I