磁性石墨烯固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱法测定水和绿茶中酰胺类除草剂残留.pdf

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1、第41卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第8期2013年8月ChineseJournalofAnalyticalChemistryl177～1182DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．21142磁性石墨烯固相萃取·分散液液微萃取一气相色谱法测定水和绿茶中酰胺类除草剂残留白沙沙李芝臧晓欢王春王志(河北农业大学理学院，保定071001)摘要采用磁性石墨烯纳米复合材料作为磁性固相萃取剂进行磁性固相萃取，再进行分散液液微萃取，采用气相色谱建立了高灵敏测定环境水样和绿茶中5种酰胺类

2、除草剂残留的方法。对影响萃取效率的诸因素进行了优化。在优化条件下，5种酰胺类除草剂的富集倍数在3399～4002之间，甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺浓度在0．1～50g／L范围内与峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数在0．9973～0．9993之间，检出限在0．01～0．03L范围内。本方法应用于河水、自来水和绿茶样品的分析，平均加标回收率在80．2％～108．4％之间，相对标准偏差在3．8％一5．8％之间。本方法操作简单、灵敏、富集倍数高。关键词气相色谱；磁性石墨烯纳米复合材料；磁性固

3、相萃取；分散液液微萃取；酰胺类除草剂；水样；绿茶1引言酰胺类除草剂是一类新型高效除草剂11。由于其具有较强的水溶性和较低的土壤吸附常数，在施药后容易通过渗漏转移到地表水和浅层地下水中，进而对环境造成污染J。最近研究表明，酰胺类除草剂及其代谢物能够引起人类淋巴细胞的姐妹染色单体的交换；乙草胺和丁草胺具有弱的基因毒性l4J，乙草胺已被美国环保局定为B．2类致癌物。目前，用于酰胺类除草剂样品前处理方法主要有固相萃取(SPE)J、加速溶剂萃取(ASE)、液相微萃取(LPME)]、固相微萃取(SPME)10,

4、11J等。磁性固相萃取(MSPE)是近年发展起来的一种新型样品前处理技术。磁性固相萃取仅通过施加一个外部磁场即可实现相分离，操作简单、省时陕速、无需离心过滤等繁琐操作，避免了传统的固相萃取吸附剂需装柱和大体积样品上样等耗时问题，而且在处理生物、环境样品时可避免SPE中常出现的柱管堵塞的问题_l。石墨烯本身具有大的比表面积，大的共轭体系，很强的疏水性，极好的耐酸、耐碱、耐热性能和化学稳定性，可与有机分子产生强的7r一7r相互作用，是潜在的新型吸附剂。磁性石墨烯复合材料可将石墨烯的强吸附I生能与便捷的磁

5、性分离相结合，有望成为一类高效磁性吸附剂，”J。分散液液-微萃取作为一种环境友好型前处理方法，具有操作简单、萃取时间短等优点14]。将磁性固相萃取与分散液液微萃取相结合，不仅可实现高效萃取，而且可实现萃取物的有机溶剂转换，从而适于气相色谱分析。本研究将磁性石墨烯固相萃取和分散液液微萃取结合，采用气相色谱法建立了水样及绿茶中酰胺类除草剂残留的测定方法。本方法具有操作简单、灵敏度高、费用低等特点。2实验部分2．1仪器与试剂GC9790Ⅱ毛细管气相色谱仪(中国福立公司)，配有氢火焰离子化检测器(FID)；

6、HY4往复式调速多用振荡器(普瑞斯机械有限公司)；TD5A离心机(长沙英泰有限责任公司)；超声波仪器(上海科导超声仪器有限公司)。浓度均为100．0mg／L的甲草胺(Alachlor)、乙草胺(Acetochlor)、异丙甲草胺(Metolachlor)、丙草胺(Pretilachlor)和丁草胺(Butachlor)购自农业部环境保护科研检测所；丙酮、乙腈、甲醇、乙醇、氯苯、四氯化碳、三氯甲烷(北京化学试剂公司)等有机试剂均为分析纯；水为二次蒸馏水。磁性石墨烯G—Fe0(本实验室自制)。2012-

7、11—12收稿；2013-03-15接受本文系国家自然科学基金(№．31171698)和河北省自然科学基金(No．B2012204028)资助项目E-mail：wangzhi@hebau．edu．cn分析化学第41卷2．2实验方法2．2．1色谱条件色谱柱：KB．5石英毛细管柱(30m~0．32mm~0．25Ixm，5％苯．95％二甲聚硅氧烷)；进样口温度250oC；检测器温度(FID)300℃；程序升温条件：初始温度70℃，保持1rain，以15℃／rain升至230℃，保持1min，又以5℃／mi

8、n升至270oC；载气：高纯N，(99．999％)，流速3．0mL／min，尾吹气30mL／min；进样量：1．0IXL；进样模式：前1min采用不分流模式，然后采用分流模式，分流比1：10。2．2．2样品采集自来水(本实验室)、河水(保定唐河河水)及绿茶(购自超市)样品经0．45m微孔滤膜真空过滤，按2．2．3节的方法进行萃取及测定。2．2．3固相萃取-分散液液萃取分别用2mL丙酮、甲醇和去离子水清洗50．0mgG．Fe。0，然后将其加入盛有200mL样品溶液的锥形