微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定污泥中汞和砷.pdf

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1、冶金分析，2014，34(3)：52—56MetallurgicalAnalysis，2014，34(3)：52—56微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法测定污泥中汞和砷任占军，郝贵奇，尹长田，张明杰，付晓飞，张光明(1．北京市平谷区环境保护监测站，北京101200；2．钢铁研究总院，北京100081)摘要：利用高压密闭微波消解技术消解样品，建立了氧化物发生原子荧光光谱法测定污水处理厂污泥中汞和砷的方法。对消解酸和消解程序进行了优化，同时讨论了硼氢化钾浓度对测定的影响。结果表明，选用1OmL硝酸一盐酸(4+6)可将0．25g污泥样品消解完全；确定消解程序如下：消解功率

2、为850W，发射率为80，第1步采用5min内从室温升温至110℃，保持5min，第2步采用10min内继续升温至180℃，保持20min；在硼氢化钾浓度为20g／L时进行测定，效果最佳。汞和砷的方法检出限分别为0．0016mg／kg和0．0022mg／kg。方法应用于污泥样品中汞和砷的测定，相对标准偏差(RSD，一6)分别为2．7～3．8和1．1～2．0，汞和砷的加标回收率分别为96～102和98％～104。方法应用于土壤标准样品GSS一25和GSS_26中汞和砷的测定，结果与认定值一致，汞和砷的RSD(n一6)分别为4．5～7．4和2．2％～2．4。关键词：微波

3、消解；氢化物发生原子荧光光谱法；汞；砷；污泥中图分类号：0657．31文献标志码：A文章编号：1000—7571(2014)03—0052—05近年来，随着工业废水与生活污水的排放量谱法(AAS)_9]、分光光度法口“]、电感耦合等离日益增加，城市污水处理厂中的污泥产量逐渐加子体质谱法(ICP—MS)口和原子荧光光谱法大。污泥含有大量的有机质和氮、磷、钾等养分，(AFS)[13-15]等，但分光光度法需要反复萃取，操作所以经常被用作肥料和土壤调节剂以增强土壤的繁琐，检测时间长，难以适应实际生产中大批量样肥力。但是，污泥中也含有不少有害物质，如汞和品分析，并且在分析过

4、程中使用大量有机试剂对砷，被汞和砷污染的土壤可能使农作物大量减产，人体和环境造成较大危害；ICP—MS仪器相对昂而长期食用被污染的粮食、蔬菜、水果等也能引起贵，分析成本过高；AAS测定汞、砷相较AFS无人体慢性汞和砷中毒n]。在农用污泥污染物控论在稳定性、灵敏度还是在准确性方面都有一定制标准(GB428484)中严格规定了酸性土壤中总的差距。实验以微波处理样品，建立了氢化物发汞和总砷的最高允许含量分别为5mg／kg、75生原子荧光光谱法同时测定污泥样品中汞和砷含mg／kg。量的方法。方法适合大批量样品测定，应用于土目前污泥中砷和汞的前处理方法常采用电热壤标准样品分析

5、，结果满意。板消解l_3]、密封容器消解和王水水浴消解1实验部分等，但这些前处理方法存在溶样繁琐费时或待测元素易挥发损失等缺点。微波消解技术由于具有1．1主要仪器溶样快速、元素损失少、空白低和污染少等优点越AFS-31OO双光道原子荧光光度计(北京科创来越广泛的应用于污泥中痕量汞、砷的前处海光仪器公司)，汞、砷空心阴极灯(北京有色金属理口]。测定汞、砷的分析方法主要有原子吸收光研究总院)；MSP一8600微波消解萃取仪(北京北收稿日期：2013—09—05作者简介：任占军(1978一)，男，硕士，工程师，研究方向为环境监测；E—mail：rzj1978@126．co

6、rn一52—任占军，郝贵奇，尹长田，等．微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法测定污泥中汞和砷冶金分析，2014，34(3)：52—56分瑞利分析仪器公司)；A(：D-1002-U型超纯水机硬质的纸板上，风干后用玻璃棒压散，除去泥样(重庆艾科浦)；BS124-S电子天平(北京赛多利斯中的异物，用四分法缩分，研磨至样品全部通过仪器系统有限公司)。100目尼龙筛，混匀备用。准确称量0．25g样品1．2仪器工作条件(精确至0．001g)，置于微波消解压力罐中，加入负高压：290V；A道(Hg)：灯电流15mA；B1OmL硝酸一盐酸(4+6)，旋紧保护套，放入微波道(As)：灯

7、电流50mA；原子化高度：9mm；载气消解萃取仪中消解。消解完成后，冷却至室温，转流速：400mL／min；屏蔽气流速：900mL／min；移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，即屏蔽气：99．99的高纯氩气。为样品溶液。同时作样品空白处理。1．3试剂1．4．2测定采用双光道原子荧光光度计，A道砷标准储备液(环境保护部标准样品研究为汞，B道为砷，将仪器条件调至1．2仪器工作条所)：100mg／L；汞(环境保护部标准样品研究所)件，采用5盐酸作载流溶液，硼氢化钾溶液作上标准储备液：100mg／L；土壤标准样品GSS-25、机还原剂，取1OmL样品溶液于100