β 环糊精包合五味子挥发油工艺探究.doc

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1、p■环糊精包合五味子挥发油工艺探究摘要目的：研究氏环糊精超声法包合五味子挥发油的最佳工艺。方法：超声法包合工艺，正交实验法，考察挥发油利用率、包合物收得率2个指标。结果：优选出包合工艺是挥发油价环糊精为1:4包合温度为409，包合时间40mino结论：该方法操作简便，包合率较高，适合于工业化生产。关键词五味子挥发油％环糊精包合物正交设计超声法本研究以环糊精(3-CD)为主体，五味子挥发油为客体，采用超声法进行包合试验，通过挥发油利用率、包合物收得率、包合物含油率的比较，筛选岀最佳工艺，对五味子挥发油的P-CD包合进行进一步探索。1仪器与试药1仪器：Lambda12紫外

2、分光光度计，美国帕金一埃尔默公司；KQ_500DE数控超声波清洗器，昆山超声仪器有限公司；DZF-6020型真空干燥箱，上海精宏实验设备有限公司；可控硅控温水浴锅，上海锦屏仪器仪表有限公司；SHZ-D(III)循环水式真空泵，巩义市英峪予华仪器厂；调温器(500ml),上海浦东新区电理仪器厂；SXHW型电热套，巩义市英峪仪器一厂。1.2试剂：五味子：购自浙江中医学院中药饮片厂，产地辽宁，批号051109;P-CD:广东省郁南县环状糊精厂；硅胶G:青岛海洋化工厂。其他所用试剂均为分析纯。2方法与结果挥发油的提取：取五味子粉末150g，加10倍量水,浸泡分别为Oh,2h,

3、4h,按《中国药典》2005年版附录XD挥发油测定法（甲法）提取挥发油，分别读取1-9h的挥发油提取量，结果表明：8h后挥发油提取量不再增加，且浸泡时间对挥发油提取量没有明显影响。因此,我们确定挥发油提取条件为：10倍量的水加热,保持微沸7h,用水蒸气蒸馅法提取挥发油。并测得209下提取得到的挥发油的相对密度为0・863g/ml。2.2挥发油P-CD包合工艺的研究：分包合物的制备方法、正交试验设计、包合物挥发油利用率测定三个方面，阐述如下。2.2.1包合物的制备方法：称取一定量的P-CD于具塞锥形瓶中，加入适量的蒸憎水，于水浴中溶解至澄清。放入超声波清洗器中，将用2倍

4、量无水乙醇稀释过的五味子挥发油，滴加至具塞锥形瓶,边超声边缓慢滴加，滴完后超声至规定时间（因素水平条件见表2）。取出，放冷，置冰箱29冷24h后，抽滤，抽至近千，用少量石油醞洗涤，抽干。置509真空干燥箱内干燥3h,即得粉末状的五味子挥发油P-CD包合物，精密称重。2.2.2正交试验设计：为了寻找五味子挥发油的最佳包合条件，确定五味子挥发油与P-CD比例(A)、包合温度(B)、包合时间(C)3个因素，分别设计3个水平，进行L9(34)正交试验，以五味子挥发油的利用率、包合物收得率、包合物的含油率为指标进行考查，按照设计，共进行了9组实验。置500ml圆底烧瓶中，加蒸憎

5、水300ml和沸石少许，按《中国药典》2005年版附录XD挥发油测定法(甲法)测定包合物中实际挥发油含量。同时进行挥发油空白回收率测定，即用ml移液管移取1ml挥发油置500ml底烧瓶中加300ml水，加热，保持微沸5h,提取至挥发油量不再增加，停止加热，静置仆，读取挥发油量。计算挥发油提取回收率。结果回收率为90.0%o在测定挥发油含量及空白回收率基础上计算挥发油利用率、包合物收得率、包合物含油率。计算公式如下：挥发油利用率一包合物中实际含油量(ml)/挥发油投入量(ml)*空白回收率xioo%;空白回收率二回收挥发油量(ml)/加入挥发油量(m1)x100%;包合

6、物收得率一包合物实际重量(g)/(

7、3-CD+投油量)(g)x100%o实验结果表明：最佳包合条件为409、包合40min.五味子油：P-CD比例为1:4O方差分析表明，各因素对实验结果没有显著性影响。2.3包合物的验证：分紫外扫描检查与薄层层析法检查包合物的质量2个方面，阐述如下。2.3.1紫外扫描检查包合物的质量：供试液的制备：分别取适量五味子挥发油、五味子回收油及五味子挥发油P-CD包合物，用一定量的无水乙醇进行稀释，于200〜350nm紫外分光光度计下进行扫描。紫外扫描图谱表明：五味子挥发油、回收后五味子挥发油均有紫外吸收，且挥发油包合前后其最大吸收波长一致，

8、而p-CD却无紫外吸收，可见包合物形成，且包合前后挥发油成分无变化。2.3.2薄层层析法（TLC）检查包合物质量：挥发油供试液的制备：分别取0・5ml的五味子挥发油、回收后的五味子挥发油于5ml容量瓶中用无水乙醇定容，得供试液。D-CD、p-CD包合物供试液的制备：分别取2g的B-CD、P-CD包合物于5ml容量瓶中，加蒸馆水至刻度，制成饱和水溶液。分别取上述供试液约5pl,按顺序点于硅胶G薄层板（0.3%CMC-Na为粘合剂，经1059活化0.5h）上,以石油::.峻乙酯（体积比为85:15）为展开剂，用2%香草醛一浓硫酸喷雾显色，晾干，于105°