侧柏叶挥发油β-环糊精包合物制备工艺

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1、侧柏叶挥发油β-环糊精包合物制备工艺【摘要】目的优选侧柏叶挥发油β-环糊精包合物制备最佳工艺条件。方法采用L9（34）正交试验，以包合物收得率、挥发油包合率为筛选指标，考察挥发油与β-环糊精的比例、包合温度、包合时间3个因素对饱和水溶液法制备β-环糊精包合物工艺的影响。结果最佳工艺条件:挥发油与β-环糊精的比例为1﹕6（ml﹕g），包合温度为40℃，包合时间为2h。结论包合工艺简单，所得包合物包合率和收得率较高。【关键词】侧柏叶挥发油β-环糊精包合物AbstractObjectiveTooptimizethebestpreparatio

2、nofencapsulationtechnologyforPlatyclatusorientalisvolatileoil-β-cyclodextrin.MethodsTheprocesswascarriedoutbyorthogonalexperimentaldesignusingorthogonalformL9（34）．Thecontentofvolatileoilinencapsulationandtherecoveryrateofencapsulationweretakenasscreeningindex．Theinfluenc

3、eofthreefactorsincludingtheratioofvolatileoiltoβ-cyclodextrin，encapsulationtemperatureandtimeonβ-cyclodextrinpreparedbysaturaratedwatersolutionmethodwasinvestigated．ResultsTheoptimalencapsulationconditionswasratioofvolatileoiltoβ-cyclodextrin1﹕6（ml﹕g），inclusion7temperatu

4、re40℃andinclusiontime2h.ConclusionTheincludingtechnologyissimple，reasonablewithahighinclusionrateandrecoveryrate．KeywordsLeaftwigsinPlatyclatusorientalisVolatileoilβ-cyclodextrinInclusioncomplex侧柏叶为柏科常绿乔木植物侧柏［Platyclatusorientalis（L.）Franco］的嫩枝叶。挥发油系侧柏叶的主要有效成分，含量约为0.26～3

5、.2％［1］，气味特异，水溶性差，具有很强的挥发性，性质极不稳定，为了增加其稳定性，保证制剂的质量和疗效，并使液体药物固体化，本研究采用β-环糊精饱和水溶液法对其进行包合，通过L9（34）正交试验法，优选最佳包合工艺。1材料与方法1.1材料β-环糊精（β-Cyclodextrin，β-CD）由中国医药集团上海化学试剂公司提供，纯度为95％以上；硅胶G为青岛海洋化工厂提供。侧柏叶购自青海西宁益寿堂中药店，经鉴定为柏科植物侧柏［Platyclatusorientalis（L.）Franco］的嫩枝叶。7挥发油测定器（上海玻璃仪器厂）；85-

6、2型恒温磁力搅拌器（国华电器有限公司）；DHG-9203A数显电热恒温干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；BL150精密电子天平（德国赛托利斯公司）。1.2方法1.2.1侧柏叶挥发油提取称取3kg侧柏叶粉碎，加10倍量蒸馏水浸泡过夜，按中国药典（2005年版）一部附录XD挥发油测定法提取，用无水硫酸钠脱水，得到黄色油状液体，即侧柏叶挥发油。1.2.2饱和水溶液法制备包合物按表1比例准确称取相应量的β-CD加入12倍蒸馏水（β-CD﹕水=1﹕12），加热使其溶解，制成饱和溶液，冷却至相应的温度，在磁力加热搅拌器上恒温搅拌。精确吸取1.00

7、ml侧柏叶挥发油，按体积比1﹕1加入无水乙醇稀释后缓慢滴加到β-CD溶液中，搅拌至规定时间后冷却至室温，放入冰箱冷藏（4℃）24h，抽滤，沉淀，用30ml石油醚洗涤3次，置40℃环境中低温干燥，即得白色粉末状包合物。71.2.3正交试验设计根据预试验及文献［2］，选择挥发油与β-CD比例（A）、包合温度（B）、包合时间（C）3个因素，各因素各设3个水平，以包合物收得率、挥发油包合率为评价指标，权重系数分别为0.3、0.7，进行L9（34）正交试验，筛选最佳包合条件，各因素水平见表1。表1因素水平表1.2.4包合物中挥发油的含量测定将所制

8、得的包合物精密称重，置于500ml圆底烧瓶中，加入蒸馏水300ml，测定包合物中实际含油量；同时进行挥发油空白回收率测定，精密量取侧柏叶挥发油1.00ml，按上述方法平行试验3次，其结果为86％。挥发油空白