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时间:2020-03-09
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1、索氏抽提--脂类物质的测定朱琳这些食品含脂肪高吗?一、概述1.脂类脂类脂肪类脂油、脂肪磷脂固醇糖脂2.脂类的存在形式及性质(1)存在形式游离态和结合态。大多数食品以游离态脂肪形式存在。(2)性质:在水中的溶解度非常小,易溶于有机溶剂中。测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取法。二、脂类测定意义脂肪是食品中重要的营养成分之一,为人体提供必需脂肪酸;脂类含量对产品质量有直接影响。评价食品营养品质控制食品加工质量三、脂类提取剂脂类测定采用有机溶剂萃取法,常用的有机溶剂:溶解脂肪的能力强,应用最多。沸点低(34.6℃),易燃。乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取
2、脂肪的同时,会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也要事先烘干。石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。乙醚氯仿—甲醇混合溶剂石油醚一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。四、脂类的测定方法(一)索氏提取法1.原理将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)。由于含有色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,因此用索氏抽提法测得的脂肪,也称粗脂肪。索氏提取法、酸水
3、解法、氯仿-甲醇法、罗紫-哥特里法、巴布科克法和盖勃法2.适用范围与特点适用范围:适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少,或经水解处理过的(结合态已转变成游离态)食品,而且样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。特点:索式提取法是代表性的方法,对大多数样品的测定结果比较可靠。结果往往偏低,费时(6—12h),溶剂用量大,需要专门的仪器,索氏提取器。3.测定仪器提取烧瓶提取管冷凝管索氏抽提器样品虹吸管蒸气管提取溶剂将装有样品的滤纸筒放入提取管,在提取烧瓶中加入溶剂,用水浴加热,使溶剂挥发,并通过蒸汽连接管至冷凝管处冷凝回滴到脂肪提取管中,浸泡滤纸筒,当回滴的液
4、面高于虹吸管时,溶剂(含有提取物质)回流到提取烧瓶中,完成一个循环。如此反复回流提取,直到脂肪提取完全。水浴4.测定方法①样品处理固体样品:称样→研磨→转入滤纸筒液体样品:称样→加海砂→蒸干→研磨→转入滤纸筒②测定步骤制备滤纸筒,样品放于滤纸筒内封好口。再放入索氏提取器中抽提,抽提结束后,在水浴上蒸去乙醚,烘干后,称重。5.结果计算m1---接受瓶和脂肪的质量,g;m0---接受瓶的质量,g;m---样品的质量,g。讨论在索氏抽提法测定脂肪过程中哪些因素会影响测定结果?会导致结果偏高还是偏低?样品含有结合态脂肪样品未研磨粉碎样品中含有水分样品中含有溶
5、于乙醚的非脂肪成分实验仪器不洁净溶剂有杂质滤纸筒高过虹吸管抽提不完全称重前干燥未达恒重6.注意事项①样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。②装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品,但也不要包得太紧影响镕剂渗透。③放入滤纸筒时高度不要超过虹吸弯管,否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽,造成误差。④抽提是否完全,可用滤纸或毛玻璃检查,由抽提管下口滴出的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下油迹表明已抽提完全。
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