实验七 索氏提取法测定脂肪含量.ppt

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1、索氏提取法测定脂肪含量一、实验目的掌握：索氏提取法测定脂肪含量的原理及测定方法。熟悉：有机溶剂抽提脂肪及溶剂回收的基本操作技能。了解：根据食品中脂肪存在的状态及食品组成，正确选择脂肪的测定方法。二、实验原理将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的残留物即为脂肪（粗脂肪）。三、实验器材索氏提取器、分析天平、烘箱、干燥器、恒温水浴、脱脂滤纸、镊子、脱脂棉石油醚（化学纯，沸程30～60℃）四、实验操作1、样品处理称取样品的重量根据材料中脂肪的含量而定。通常脂肪含量

2、在10%以下的，称取样品10～20g。脂肪含量为50%～60%的，则称取样品2～4g。几种干的植物种子和种仁中油脂的百分含量样品含油量（%）样品含油量（%）向日葵种籽向日葵种仁蓖麻种籽蓖麻种仁芝麻种籽油菜种籽花生种仁23.5～45.040.0～67.845.1～58.550.7～72.046.2～61.041.1～42.940.2～60.7大豆种籽油桐种仁玉米谷粒小麦谷粒稻子谷粒豌豆种籽10.0～25.047.8～68.93.0～9.01.6～2.61.3～2.40.7～1.9将样品在80℃～100℃电热

3、鼓风干燥箱内烘去水分，一般烘4h，烘干时要避免过热。样品颗粒不宜太大，一般要在研钵中研碎样品。样品若是液体，应将一定体积的样品滴在滤纸上，在60℃～80℃电热鼓风干燥箱内烘干后，再进行实验。索氏提取仪由冷凝管、抽提管和平底烧瓶三个部件组成，通过标准磨口相对接。搭建装置：用铁架台、２只十字夹、２只龙爪、２根乳胶管和１套索氏提取仪来搭建装置。注意按照由下而上的顺序来搭建。固定点分别是平底烧瓶的颈部和提取管的颈部，索氏提取仪的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的液面为宜。注意：将恒温水浴锅的水温事先加热（60

4、℃）。务必保证提取管和烧瓶内干燥、洁净；若否，将其洗净并置于干燥箱内120℃烘干。2、安装装置首先安装好烧瓶（安装前称重），并调整其高度，使其刚好能浸入水浴锅中的水中。安装提取管，把装有样品的滤纸斗放入提取管内，向提取管中缓缓倒入石油醚直至液面达到虹吸管上弯头部，正好虹吸一次；再向提取管中倒入石油醚，使其液面达到第一次液面的一半。用乳胶管将冷凝管与自来水管相连，将冷凝管安装到提取管上，轻轻打开自来水（冷凝用），将索氏提取仪整个装置放入恒温水浴锅中加热提取（水温60℃左右）。提取时间2～4h，约虹吸20次以

5、上，记录每次虹吸所需的时间和虹吸次数。3.提取提取2h后，当石油醚在提取管中的液面即将达到虹吸管的上弯头处时，从水浴锅中取出索氏提取仪装置，室温冷却5～10min；取下平底烧瓶，将提取管的石油醚虹吸而流入回收瓶中，达到回收的目的。再装上平底烧瓶，继续放入恒温水浴锅中加热直至冷凝管下端无石油醚滴下，表明平底烧瓶中的石油醚已经蒸干。注意：必须蒸干后才能放入干燥箱烘干，否则会引起火灾。取下平底烧瓶，回收提取管中的石油醚。4.回收石油醚将平底烧瓶放入120℃的电热鼓风干燥箱中烘15min，取出冷却后称重（须戴手套

6、，以免烫伤）。两者的质量之差就是粗脂的质量。5.称量粗脂质量清洁从提取管中取出滤纸斗，清洗提取管，整理好桌面上的仪器和试剂，并注意清洁自己的操作台，请老师验收。计算样品粗脂的含量（%）=（粗脂的质量/样品的质量）*100%图2-9 索氏提取仪示意图左： 烧瓶的安装（注意高度）右：提取管的安装左：冷凝管的安装 右：水浴加热中的索氏提取仪记录与计算汇总虹吸次数12345678910…虹吸时间滤纸斗质量（g）滤纸斗+样品质量（g）样品质量（g）烧瓶+粗脂质量（g）烧瓶质量（g）粗脂质量（g）虹吸时间（min

7、）提取次数样品中粗脂的含量（%）