GBT5009.145-2003植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定.pdf

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1、ICS67.040C53(GS中华人民共和国国家标准GB/T5009.145-2003代替GB/T17331-1993植物性食品中有机磷和氨基甲酸醋类农药多种残留的测定Determinationoforganophosphorusandcarbamatepesticidemultiresiduesinvegetablefoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会‘’“GB/T5009.145-2003前言本标准代替GB/T17331-1998《食品中有机磷和氨基甲酸

2、酷类农药多种残留的测定》.本标准与GB/T17331-1998相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中有机磷和氨基甲酸醋类农药多种残留的测定》。—按照GB/丁20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口.本标准负责起草单位:卫生部食品卫生监督检验所。本标准主要起草人:张莹、杨大进、方从容。原标准于1998年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.145-2003引言有机磷和氨基甲酸酷类农药是当前我国使用量最大

3、的两类杀虫剂。食品中农药多种残留分析方法可以囊括多种农药的残留分析，可以解决多种组分及未知组分农药在食品中残留分析。本方法提供了粮食、蔬菜中敌敌畏等16种有机礴及速灭威等4种氨基甲酸醋类农药的多种残留分析，同时也适用于其他有机磷及氨基甲酸醋农药残留量的分析。GB/T5009.145-2003植物性食品中有机磷和氨基甲酸醋类农药多种残留的测定范围本标准规定了粮食、蔬菜中敌敌畏、乙酞甲胺磷、甲基内吸磷、甲拌磷、久效磷、乐果、甲基对硫磷、马拉氧磷、毒死蟀、甲基啥吮磷、倍硫磷、马拉硫磷、对硫磷、杀扑磷、克线磷、乙硫磷、速灭威、异丙威、

4、仲丁威、甲蔡威等农药残留量的测定方法。本标准适用于使用过敌敌畏等有机磷及氨基甲酸醋类农药的粮食、蔬菜等作物的残留量分析。原理试样中有机磷和氨基甲酸醋农药用有机溶剂提取，再经液液分配、微型柱净化等步骤除去干扰物质，用氮磷检测器(FTD)检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。3试荆乳1丙酮:重蒸。32二抓甲烷:重蒸。33乙酸乙酷:重蒸。象4甲醇:重蒸。5正己烷:重燕。:.6磷酸。3.7抓化钠。3.8无水硫酸钠。伪︺9抓化铁。口︺10硅胶:60目一80目130℃烘2h，以5%水失活。3.11助滤剂:celite545,东12凝

5、结液:5g抓化按十10mL磷酸+100mL水，用前稀释5倍。3.13农药标准品，见表1,表1农药名称}英文名称纯度敌敌畏dichlorvos》99%乙酸甲胺磷acephate)99%速灭威MTMC妻99%异丙威isoprocarb)99%仲丁威BPMC)99%甲基内吸碑demeton-methyl)98%甲拌磷phorate)99%久效磷monocmtphos多99%乐果dimethoate)98%CB/T5009.145-2003表1(续)农药名称英文名称纯度甲蔡威(西维因)carbaryl)99%甲基对硫礴parathio

6、n-methyl>99%马拉氧礴malathior>96.工%毒死蟀chtorpyrifos妻99%甲基啥吮磷pirimiphos>99%倍硫碑fenthion>9900马拉硫磷malathion>99%对硫磷parathi叭)98%杀扑磷mathidathion)99%克线磷phenamiphos>99%乙硫确ethion>99%3.14农药标准溶液的配制分别准确称取表1中的标准品，用丙酮为溶剂，分别配制成1mg/mL标准储备液，贮于冰箱中，使用时用丙酮稀释配成单品种的标准使用液。再根据各农药品种在仪器上的响应情况，吸收不同

7、量的标准储备液，用丙酮稀释成棍合标准使用液。4仪器组织捣碎机。:一;离心机。4.34.超声波清洗器。4.5旋转蒸发仪。气相色谱仪:附氮磷检测器(FTD).5试样的制备取粮食试样以粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样。蔬菜擦去表层泥水，取可食部分匀浆制成分析试样。6分析步翻61提取6.1.1蔬菜6.1.1.1方法一:称取10g试样于三角瓶中，加人与试样含水量之和为10g的水和20mL丙酮。振荡30min，抽滤，取20mL滤液于分液漏斗中。6.1.1.2方法二:称取5g试样(视试样中农药残留量而定)，置于50mL离心管中，加人与试样

8、含水量之和为5g的水和10mL丙酮。置于超声波清洗器中，超声提取10min。在5000r/min离心转速下离心使蔬菜沉降，用移液管吸出上清液10mL至分液漏斗中。6.12粮食称取20g试样于三角瓶中，加人5g无水硫酸钠和100mL丙酮。振荡提取30min，过滤后取50mL滤液