《GBT17331-1998-_食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》.pdf

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1、GBI/T17331-1998前言有机磷和氨基甲酸酌类农药是当前我国使用量最大的两类杀虫剂。食品中农药多种残留分析方法可以囊括多种农药的残留分析，可以解决多种组分及未知组分农药在食品中的残留分析。本方法提供了粮食、蔬菜中敌敌畏等16种有机确及速灭威等4种氨基甲酸醋类农药的多种残留分析，同时也适用于其他有机磷及氨基甲酸醋农药残留量的分析。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人:张莹、杨大进、方从容。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。

2、中华人民共和国国家标准食品中有机磷和氨基甲酸醋类农药GB/T17331-1998多种残留的测定Determinationoforganophosphorusandcarhamatepesticideresiduesinfood1范围本标准规定了粮食、蔬菜中敌敌畏、乙酞甲胺磷、甲基内吸磷、甲拌磷、久效磷、乐果、甲基对硫磷、马拉氧磷、毒死蟀、虫蜻磷、倍硫磷、马拉硫磷、对硫磷、杀扑磷、克线磷、乙硫磷、速灭威、异丙威、仲丁威、甲蔡威等农药残留量的测定方法。本标准适用于使用过敌敌畏等有机磷及氦基甲酸醋类农药的粮食、蔬

3、菜等作物的残留量分析。2原理样品中有机磷和氨基甲酸醋农药用有机溶剂提取，再经液液分配、微型柱净化等步骤除去干扰物质.用氮磷检测器(FTD)检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量3试剂11丙酮:重蒸。3.2二氯甲烷:重蒸。3.3乙酸乙醋:重蒸。3.4甲醇:重蒸。3.5正己烷:重蒸。3.6磷酸3.7氯化钠38无水硫酸钠。3.9氯化按3.10硅胶:60^-80目130'C烘2h，以5%水失活。3.11助滤剂:celite54503门2凝结液:5g氯化铁X10m工磷酸+100mL水，用前稀释5倍。3.13农药标

4、准品中华人民共和国卫生部1998一04一20批准1999一01一O1实施GB/T17331-1998表1农药名称英文名称纯度敌敌畏dichlorvos李99%乙院甲胺磷acep卜are)99%速灭威MTMC>99%异丙威isopmcarb)99%仲丁威BPMC>99%甲基内吸磷demeton-methyl>98%甲拌碑phorate>99%久效磷monocrotophos耍99/0n乐果dimethoate)98%甲蔡威〔西维因)carbaryl)99/0n甲基对硫碑parathion-methyl>99%

5、马拉氧磷malathior)96.1/0n毒死脾chtorpyrifos>99Y.虫蜡磷pirimiphos>-99%倍硫磷fart卜ton)99%马拉硫磷malathior)99%对硫磷parathion)，8%杀扑磷methidathion>99%克线磷phenamiphos)99叱乙硫磁ethion)99%3.14农药标准溶液的配制分别准确称取表1中的标准品，用丙酮为溶剂，分别配制成1mg/ml标准储备液，贮于冰箱中，使用时用丙酮稀释配成单品种的标准使用液再根据各农药品种在仪器上的响应情况，吸取不同量

6、的标准储备液，用丙酮稀释成混合标准使用液。4仪器月JI﹃.组织捣碎机月O，今亡离心机。舟几qJ;超声波清洗器。月月呀q旋转蒸发仪。J‘q召﹄气相色谱仪:附氮磷检测器(FTD)5试样的制备取粮食样品以粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样。蔬菜擦去表层泥水，取可食部分匀浆制成分析试样6分析步骤6-1提取6.1.1蔬菜6.1.1门方法一:称取10g试样于三角瓶中·加入与样品含水量之和为10g的水和20ml,丙酮振荡30m612m，抽滤，取20ml,滤液于分液漏斗中方法二:称取5g试样(视样品中农药残留量而定)，置于

7、50mL离心管中，加入与样.结含水量之和为5g的水和10mL丙酮。置于超声波清洗器中，超声提取10min在5000r/min离心转速下离-L"使蔬菜沉降用移液管吸出上清液10ml至分液漏斗中。GB/T17331-19986.1.2粮食称取20g样品于三角瓶中，加入5g无水硫酸钠和100mL丙酮，振荡提取30min，过滤后取50mL滤液于分液漏斗中。6.2净化向6.1.1.1分液漏斗中分别加入40mL凝结液和1g助滤剂celite545，或向6.1.1.2的分液漏斗中分别加人20m工凝结液和1g助滤剂celi

8、te545，轻摇后放置5min,经两层滤纸的布氏漏斗抽滤，并用少量凝结液洗涤分液漏斗和布氏漏斗。将滤液转移至分液漏斗中，加人3g氯化钠，依次用50,50,30ml,二氯甲烷提取，合并三次二氯甲烷提取液，经无水硫酸钠漏斗过滤至浓缩瓶中，在35'C水浴的旋转蒸发仪上浓缩至少量，用氮气吹干。取下浓缩瓶，加入少量正己烷。以少许棉花塞住5mL医用注射器出口，1g硅胶以正己烷湿法装柱，敲实，将浓缩瓶中液体倒入，再以少量正己烷