陈广腾 食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定课件

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1、食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定制作：陈广腾(091303102)(P68)「氨基甲酸酯类农药」在六六六禁用之后已成为我国大量使用的一类农药。「氨基甲酸酯类农药」广泛用于杀虫、螨类、线虫、杀菌和除草。（P68）作为杀虫剂的氨基甲酸酯农药N-甲基氨基甲酸酯类（杀虫广谱，作用强）N,N-二甲基氨基甲酸酯类芳基氨基甲酸酯（西维因、速灭威、残杀威）肟基N-甲基氨基甲酸酯↘↙↙↘P68「氨基甲酸酯类农药」毒性的特点（P68）①大多数品种速效性好，残效期短，选择性强。②多数品种对高等动物毒性低，除呋喃丹、涕灭威属高毒，西维因、叶蝉散、速灭威属中等毒性外，其余常用品种均

2、属低毒。③在生物体和环境中易降解。其毒作用表现为抑制乙酰胆碱酯酶，其中毒症状同有机磷是一致的，但较有机磷中毒恢复快，因为其抑制有可逆性。（一）「氨基甲酸酯类农药」的测定方法气相色谱法（P68）仪器：高灵敏度的氮磷检测器直接测定（要注意选用低极性的固定液，柱应尽量短，工作温度应适中(140-190℃)）食品中「氨基甲酸酯类农药」残留量的测定方法(P68)1.原理含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解，形成氰自由基(CN·)，并且从被加热的碱金属变成正离子，由收集极收集，并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比。以

3、峰面积或峰高比较定量。2.试剂(P68)1.无水硫酸钠于450℃焙烧4h后备用⒉丙酮重蒸⒊无水甲醇重蒸⒋二氯甲烷重蒸⒌石油醚沸程30-60℃重蒸⒍速灭威≥99％⒎叶蝉散≥99％⒏残杀威≥99％⒐呋喃丹≥99％⒑抗蚜威≥99％⒒西维因≥99％⒓5%氯化钠溶液⒔甲醇-氯化钠溶液取无水甲醇及5%氯化钠溶液等体积混合。14.氨基甲酸酯杀虫剂标准溶液的配制：分别准确称取速灭威、叶蝉散、残杀威、映喃丹、抗蚜威及西维因各种标准品，用丙酮分别配制成1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液(5μg/mL)和混合标准工作液(每个品种浓度为2～10μ

4、g/mL)。(P69)3.仪器（P69）气相色谱仪[附有FTD(火焰热离子检测器)]电动振荡器。组织捣碎机。粮食粉碎机：带20目筛。恒温水浴锅。减压浓缩装置。分液漏斗：250，500mL。量筒：50，100mL。具塞三角烧瓶：250mL。抽滤瓶：250mL。布氏漏斗：Φ10cm。4.试样的制备取粮食实验样品经粮食粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样。取蔬菜实验样品洗净、晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎制成蔬菜试样。5.分析步骤（P69）①提取②净化③浓缩①提取粮食样品：称取约40g粮食试样，精确至0.001g，置于250mL具塞谁形瓶中，加入

5、20～40g无水硫酸钠(视试样的水分而定)、100mL无水甲醇。塞紧，摇匀，于电动振荡器上振荡30min。然后经快速滤纸过滤于量筒中，收集50mL滤液，转入250mL分液漏斗中，用50mL5%氯化钠溶液洗涤量筒，并入分液漏斗中。蔬菜样品：称取20g蔬菜试样，精确至0.001g，置于250mL具塞锥形瓶中，加入80mL无水甲醇，塞紧，于电动振荡器上振荡30min。然后经铺有快速滤纸的布氏漏斗抽滤于250mL抽滤瓶中，用50mL无水甲醇分次洗涤提取瓶及滤器。将滤液转入500mL分液漏斗中，用100mL5%氯化钠水溶液分次洗涤滤器，并入分液漏斗中。②净化粮食样品

6、：于盛有样品提取液的250mL分液漏斗中加入50mL石油醚，振荡1min，静置分层后将下层(甲醇氯化钠溶液)放入第二个250mL分液漏斗中，加25mL甲醇－氯化钠溶液于石油醚层中，振摇30s，静置分层后，将下层并入甲醇－氯化钠溶液中。蔬菜样品：于盛有样品提取液的500mL分液漏斗中加入50mL石油醚，振摇1min、静置分层后将下层放入第二个500mL分液漏斗中，并加入50mL石油醚，振摇1min，静置分层后将下层放入第三个500mL分液漏斗中。然后用25mL甲醇－氯化钠溶液依次反洗第一、二分液漏斗中的石油醚层，每次振摇30s，最后把甲醇－氯化钠溶液并入第三分

7、液漏斗中。③浓缩于盛有样品净化液的分液漏斗中，用二氯甲烷(50，25，25mL)依次提取三次，每次振摇1min，静置分层后将二氯甲烷层经铺有无水硫酸钠(玻璃棉支撑)的三角漏斗(用二氯甲烷预洗过)过滤于250mL蒸馏瓶中，用少量二氯甲烷洗涤漏斗，并入蒸馏瓶中。将蒸馏瓶接上减压浓缩装置，于50℃水浴上减压浓缩至1mL左右，取下蒸馏瓶，将残余物转入10mL刻度离心管中，用二氯甲烷反复洗涤蒸馏瓶并入离心管中。然后吹氮气除尽二氯甲烷溶剂，用丙酮溶解残渣并定容至2.0mL，供气相色谱分析用。④气相色谱条件(P69-70)<1>色谱柱色谱柱1：玻璃柱，3.2mm(内径

8、)×2.1m，内装涂有2%OV－101＋6%OV－2