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《GBT5009.104-2003 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS67.040C53(GS中华人民共和国国家标准GB/T5009.104-2003代替GB14877-1994植物性食品中氨基甲酸醋类农药残留量的测定Determinationofcarb;epesticideresiduesinvegetablefoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*六中国国家标准化管理委员会‘’1.GB/T5009.104-2003前言本标准代替GB14877-1994《食品中氨基甲酸酷类农药残留量的测定方法》。本标准与GB14877-1994相比主要修改如下
2、:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中氨基甲酸醋类农药残留虽的测定》。—按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、天津市食品卫生监督检验所。本标准主要起草人:黄光伟、张临夏、田永泉、李明元。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.104-2003植物性食品中氨基甲酸醋类农药残留，的测定范围本标准规定了粮食、蔬菜中六种氨基甲酸醋杀虫剂残留量的测定方法
3、。本标准适用于粮食、蔬菜中速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威和甲蔡威的残留分析。本标准检出限分别为:0.02,0.02,0.03,0.05,0.02,0.10mg/kg,2原理含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解，形成氛自由基(CN')，并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属(Rb)接受电子变成CN-，再与氢原子结合。放出电子的碱金属变成正离子，由收集极收集，并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比.以峰面积或峰高比较定量。3试剂3.1无水硫酸钠:于450'C焙烧4h
4、后备用。32丙酮:重蒸。3.3无水甲醇:重蒸。3.4二抓甲烷:重燕。3.5石油醚:沸程300C-60'C，重蒸。3.6速灭威(tsumacide):纯度)99%,3.7异丙威(MIPC):纯度)99%,3B残杀威(propoxur):纯度)99%.3.9克百威(carbofuran):纯度)99%,3.10抗蚜威(pirimicarb):纯度)99%.311甲禁威(carbaryl):纯度)99Y..3.1250g/L氛化钠溶液:称取25g锐化钠，用水溶解并稀释至500mL,3.13甲醇一抓化钠溶液:取无水甲醇及50g/L抓
5、化钠溶液等体积混合。3.14氨基甲酸酣杀虫剂标准溶液的配制:分别准确称取速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威及甲茶威各种标准品，用丙酮分别配制成1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液(5pg/mL)和混合标准工作液(每个品种浓度为2pg/mL-10pg/mL),4仪器4.1气相色谱仪:附有FTD(火焰热离子检测器)。4.2电动振荡器。4.3组织捣碎机。4.4粮食粉碎机:带20目筛。4.5恒温水浴锅。4.6减压浓缩装置。4.7分液漏斗:250mL,500mL,4.8量筒:50mL,100mL.G
6、B/T5009.104-20034.9具塞三角烧瓶:250mLo4.10抽滤瓶:250mL,4.11布氏漏斗:010cm.5试样的制备取粮食经粮食粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样。取蔬菜去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎制成蔬菜试样。6分析步骤6.1提取6.1.1粮食试样:称取约40g粮食试样，精确至。.001g，置于250mL具塞锥形瓶中，加人20g-40g无水硫酸钠(视试样的水分而定),100mL无水甲醇。塞紧，摇匀，于电动振荡器上振荡30min。然后经快速滤纸过滤于量筒中，收集50mL滤液，转人250mL分液漏斗中
7、，用50mL50g/L氯化钠溶液洗涤量筒，并人分液漏斗中。6.1.2蔬菜试样:称取20g蔬菜试样，精确至。.001g，置于250mL具塞锥形瓶中，加人80mL无水甲醇，塞紧，于电动振荡器上振荡30min。然后经铺有快速滤纸的布氏漏斗抽滤于250mL抽滤瓶中，用50mL无水甲醇分次洗涤提取瓶及滤器。将滤液转人500mL分液漏斗中，用100mL50g/L氛化钠水溶液分次洗涤滤器，并人分液漏斗中。6.2净化6.2.1粮食试样:于盛有试样提取液的250mL分液漏斗中加人50mL石油醚，振荡1min，静置分层后将下层(甲醇氛化钠溶液)
8、放人第二个250mL分液漏斗中，加25mL甲醇一氯化钠溶液于石油醚层中，振摇30s，静置分层后，将下层并人甲醇一抓化钠溶液中。6.2.2蔬菜试样:于盛有试样提取液的500mL分液漏斗中加人50mL石油醚，振荡1min，静置分层后将下层放人第二个500mL分液漏斗中，并加人50mL石油醚，振
