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1、大孔树脂分离丹参酚酸B筛选探究【关键词】丹酚酸B；,,高效液相色谱法；，，大孔树脂论文代写摘要：目的筛选分离丹酚酸B的最佳大孔树脂。方法以高效液相色谱(HPLC)测得丹酚酸B含量为指标，对10种不同型号的树脂分别进行吸附与解吸性能考察。结果大孔树脂的吸附与解吸性能有较大差异，HPD450,D101,X5,HPD800,D4020,HPD700对丹酚酸B均有较强的吸附与可洗脱性，D101为最佳吸附树脂。结论大孔树脂分离丹酚酸B方法是可行的。关键词：丹酚酸B；高效液相色谱法；大孔树脂丹酚酸(salvianolicacids)是中药丹参SalviamiliiorrhizaBge.中的主
2、要活性成分，具有抗动脉粥样硬化、保护心肌细胞、防心脑缺血损伤、抗血小板凝聚、抗肝纤维化、改善记忆、抗肿瘤等作用［1,2］。丹参药材中水溶性成分提取，多以丹参素或原儿茶醛为指标［3,4］,但两者在药材中的含量均较低，只有丹酚酸B为丹酚酸中最主要的有效成分［5］。目前对丹酚酸分离多采用醋酸乙酯萃取法，但该种方法溶剂消耗大，并存在溶剂残留。大孔树脂吸附是目前用于许多有效成分分离的良好方法，成本低、效率高，但至今尚无筛选大孔树脂分离丹酚酸B的报道。本人就大孔树脂对丹参酚酸B的吸附与解吸性能进行综合考察，以期找到一种分离丹参酚酸B的最佳大孔树脂。1材料与仪器1.1材料与试药丹参药材，湖北产
3、，601减压干燥后，粉碎过40目筛。大孔树脂:HPD450（弱极性）、HPD600（极性）、HPD700（非极性）、HPD800（中极性）（河北沧州宝恩化工有限公司）、D101（非极性）（天津海光化工有限公司）、D4020（非极性）、AB8（弱极性）、X5（非极性）、S-8（极性）、NKA9（极性）（南开大学化工厂）。乙睛为色谱纯；甲醇、甲酸为分析醇；丹酚酸B对照品（中国药检所，批号20031108）o1.2仪器分离色谱柱（20mmX500mm）；Agilent1100高效液相色谱仪，紫外检测器，色谱柱KromasilC18（250mmX4.6mm）/5um02方法2.1丹参提取
4、液的制备丹参药材粉，加10倍量70%乙醇50°C浸提1h,过滤后滤渣再加8倍量70%乙醇50°C浸提30min,合并滤液，减压浓缩至原体积的1/3,用10%HCl调pH至3.0,静置，离心去沉淀(4000r・；minl)o保留上清液，并测定其中的丹酚酸B含量。毕业论文2.2大孔树脂吸附各种大孔树脂经乙醇、5%盐酸和5%氢氧化钠顺序浸泡3〜5h后，以水洗至pH中性。量取丹参提取液100ml各10份，分别加入HPD450,HPD600,HPD700,HPD800,D101,D4020,AB8,X5,S8,NKA9树脂10g,静态吸附24h。过滤，滤液测定丹酚酸B含量，计算
5、吸附率。论文代写2.3树脂解吸吸附后的树脂,分别用水、30%,50%,70%乙醇各100ml淋洗，收集淋洗液，测定丹酚酸B含量，计算各溶液解吸率。解吸率为解吸量占吸附量的百分率。2.4丹酚酸B的含量测定采用高效液相色谱法。流动相：乙睛：甲醇：水：甲酸(20：55：24：1),柱温30°C,进样量10nl,流速1ml・；minl,运行时间20min,检测波长276nmo丹酚酸B的保留时间为15.3min,分离度大于2.0,理论塔板数不低于5000o.4.1标准曲线制备精密称定丹酚酸B对照品23mg,水溶解并定容50ml。分别吸取对照液0,0.31,0.62,1.25,2
6、.5,5,10ml,加水定容至10ml,分别得到0,0.0144,0.0288,0.0575,0.115,0.230,0.460mg・；mll对照液梯度，进样高效液相色谱仪。以峰面积X为横坐标，浓度Y为纵坐标，绘制标准曲线。Y二0.000106X+0.005464,"0.9999。表明丹酚酸B在0~0・460mg・；mil范围内具有良好的线性关系。1.4.2样品测定吸取样液2ml,加水溶解并定容至100mlo过滤，滤液过0・45ym微孔滤膜，进样高效液相色谱仪，按标准曲线制作方法测定峰面积,计算样液的丹酚酸B含量。3结果2.1各种树脂对丹酚酸B的吸附性能比
7、较经测定，丹参提取液的丹酚酸浓度为24.056mg・；mll,各种树脂对其均有吸附，吸附率均在70%以上。在所试树脂中，除AB8和NKA9外，其它均表现良好的吸附性，吸附率大于90%o结果见表lo吸附能力排序为:D101>；S-8>；HPD700>；HPD450>；HPD800>；X5>；D4020>；HPD600>；AB8>；NKA9O表1不同树脂对丹酚酸B的吸附与解吸率（略）3.2各种树脂的解吸性能S8和NKA9树脂在低醇洗脱液
