超高压提取苦荞黄酮的工艺优化及动力学模型

超高压提取苦荞黄酮的工艺优化及动力学模型

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1、2011年12月中国粮油学报Vol.26,No.12第26卷第12期JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociationDec.2011超高压提取苦荞黄酮的工艺优化及动力学模型1121王居伟马挺军陕方贾昌喜1(北京农学院食品科学学院,北京102206)2(山西省农业科学院农产品加工研究所,太原030031)摘要为获得超高压提取苦荞黄酮的最佳工艺条件,并描述提取的动力学过程,以压力、保压时间、乙醇体积分数和液料比为试验因子,苦荞黄酮得率为响应值,分别采用单因素试验和Box-Behnken试验对工艺条件进行优化。根据Fick第一扩散定律,以

2、所得数据为样本建立超高压提取苦荞黄酮的动力学模型。结果表明:影响苦荞黄酮得率的因素主次顺序为乙醇体积分数>液料比>压力>保压时间。确定超高压提取苦荞黄-1酮的最佳工艺条件为:压力388.1MPa,保压时间8.09min,乙醇体积分数95.31%,液料比19.82mL·g,在此条件下苦荞黄酮得率为2.185%,优于传统的回流提取。关键词苦荞黄酮超高压提取动力学模型中图分类号:TS201.1文献标识码:A文章编号:1003-0174(2011)12-0093-07苦荞为蓼科双子叶植物,又名鞑靼荞麦(Fagopy-公司;TU-1800紫外可见光分光光度计:北京普析[1]rumt

3、ataricum)。苦荞籽粒营养丰富,并含有一些通用仪器有限公司;FW100粉碎机:天津市泰斯特其他粮食作物不含或少含的营养物质,包括生物类仪器有限公司;101A-2干燥箱:上海市实验仪器黄酮、多肽、糖醇和D-手性肌醇等高活性功能成总厂;RE-52AA旋转蒸发仪:上海亚荣生化仪器[2-3]分。苦荞黄酮是存在于苦荞的花、茎、叶和籽粒厂。中的一种多酚类天然产物,主要包括芦丁、槲皮素、苦荞:由山西农科院提供,在65℃条件下烘干异槲皮苷、牡荆苷、异牡荆苷、山奈酚和山奈酚-3-至恒重,粉碎后过60目筛,保存备用。O-芸香糖苷等,其中芦丁含量最高,约占75%以芦丁标准品:中国食品药品

4、检定研究院;乙醇、[1]上。苦荞黄酮的含量因不同阶段、不同器官而有亚硝酸钠(分析纯):北京化工厂;无水三氯化铝(分所不同,以花、叶的含量最高,外层粉、壳、心粉中含析纯):天津市津科精细化工研究所。[4-5]量较低。据研究苦荞黄酮类化合物具有抑制心1.2试验方法肌损伤,降血脂,增强免疫力,抗氧化和抑菌杀菌等1.2.1标准曲线的测定[6-10]作用。目前荞麦黄酮的提取方法包括回流提取准确称取芦丁标准品20mg,用70%乙醇溶解并法、酶法提取、超声提取、微波提取、超滤法和超临界[11-16]定容至50mL。分别移取标准溶液0、2.0、4.0、6.0、流体萃取法等,其中主要采用回

5、流提取法。本8.0、10.0mL于50mL容量瓶中,加70%乙醇至试验采用超高压技术提取苦荞粉中黄酮的工艺,设10mL。另加5%NaNO2溶液2mL,摇匀放置6min,定不同压力、保压时间、乙醇体积分数和液料比,比较提取得率,确定最佳工艺条件。加10%Al(NO3)3溶液2mL,摇匀放置6min后加4%NaOH溶液20mL,用70%乙醇定容至刻度,摇匀静置15min,于510nm波长处测定吸光度。以芦丁1材料与方法含量为横坐标,吸光度为纵坐标作标准曲线。通过1.1仪器与试剂线性拟合得到回归方程y=363.61x+0.0173(R2=UHPF/3L/600MPa超高压处理设

6、备:包头科发0.9998),其中x为芦丁含量/g,y为波长510nm处基金项目:国家现代农业产业技术体系建设专项资金(CARS-测定吸光值。结果表明芦丁含量在0.0008~08-D-2)收稿日期:2011-02-250.0040g范围内与吸光值线性关系良好。作者简介:王居伟,男,1987年出生,硕士,天然产物提取与利用1.2.2样品处理通讯作者:马挺军,男,1973年出生,副教授,天然产物提取与利用准确称取一定质量的苦荞粉,按照设定液料比94中国粮油学报2011年第12期加入一定量乙醇水溶液混匀,抽真空密封于铝箔袋生破碎等变化,扩大了溶剂与组织的接触面积,降低[17]中。

7、将其置于超高压容器内(T=18℃),按照设计了有效成分的传质阻力,提高了得率。在400参数进行处理。卸压后分离液渣并回收溶剂。剩余MPa时可能苦荞蛋白和多糖分子之间形成静电复合[18-19]物用70%乙醇溶解并定容至50mL。样品测定时精物,从而阻塞通路,导致得率降低。高压处理确吸取2mL,操作同1.2.1,根据回归方程计算苦荞使苦荞蛋白分子内部疏水性氨基酸残基暴露出来,粉中黄酮含量。表面疏水区域增加,吸附部分自由黄酮,导致得率降[18]提取样品中黄酮含量低。苦荞黄酮得率Y=×100%样品总质量2.2保压时间对苦荞黄酮的影响1

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