注射用重组人生长激素内毒素检查法验证方案(修订版)

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1、审批及颁发:部门签名H期起草质量部审核质量部批准质虽受权人颁发质量部会审:部门签名日期部门签名日期分发:Copy-1质量部QC一、冃的为确保注射用重组人生长激素药品细菌内毒素检测方法在实验条件下不对内毒素和蛍试剂的反应存在干扰作用，以保证检测结果可符合质量标准要求，特对本品细菌内毒索检测方法学进行研究并制定此验证方案。二、范围注射用重组人生长激索药品细菌内毒索验证方案三、职责验证组织及人员职责组内分工姓名所属部门及岗位组内职责组长负责制订方案，负责验证过程实施，收集验证数据、记录、信息，确保记载了所有验证结果并汇总形成验证报告。负责验证过程具体操作负责

2、验证参数确认负责设备维护保养验证管委会方案及报告审核方案及报吿批准四、术语无五、内容1概述注射用重组人生长激素是我公司的主打产品，It属于注射剂类里面的注射用无菌粉末。根据《中国药典》2010年版的要求，本产品需对细菌内毒素检查方法学进行验证，为了确定注射用重组人生长激素在多大的稀释倍数或浓度下对内毒素和蛍试剂的反应不存在干扰作用，为能否使用细菌内毒素检查法提供依据，特制定本方案。验证结果应显示在规定浓度下的注射用重组人生长激素对内毒素和卷试剂的反应无干扰作用。2验证项日验证项目技术标准供试品溶液的干扰3批样品Es都在0.5入〜2入（包括0.5入和2入

3、）时，且El在0・5Es〜2Es（包扌舌0.5Es和2Es）3验证时间安排1.2012年10月01日至2012年10月15日制订、审核及批准验证方案;2.2012年10月16日至2012年11月05H验证确认3.2012年11月05日至2012年11刀10R写出验证报告4、验证前提条件确认4.1相关文件及人员培训确认4.1.1相关文件确认序号文件名称编号是否为现行文件是否经过培训1细菌内毒素检查法SOP-ZL-033-02是口否口是口否口2是口否口是口否口3是口否口是口否口4是口否口是口否口5是口否口是口否口6是口否口是口否口结论:检查人/口期：复核人

4、/日期：4.1.2方法确认人员确认序号部门姓乞UX4/亠冈位是否经过培训1质虽部QC组邱伟微QC检验员是口否口3质量部QC组华世标QC主任是口否口4质量部QA组彭素英现场监控是口否口5牛产部工程组吴锦明设备维护保养是口否口结论:检查人/仃期：复核人/FI期：4.2验证用仪器仪表和物品令效性确认见附录3序号名称批号/编号/型号来源/厂家是否已验证并在有效期内1恒温水浴锅是口否口2漩涡混合器是口否口3烘箱是口否口4蛍试剂①是口否口6蛍试剂②是口否口7细菌内毒索工作标准品是口否口8细菌内毒素检查用水是口否口9注射用重组人生长激素①是口否口10注射用重组人生长

5、激素②是口否口11注射用重组人生长激素③是口否口12是口否口13是口否口检查结果：检验人/吋间：复核人/日期：4.3卷试剂灵敏度复核4.3.1实验材料及用具4.3.1.1进行细菌内毒素干扰试验验证前，所有的器具须经250°C干烤30分钟以上，若使用塑料器械，应选用标明无内毒素并且对试验无干扰的黠械。4.3.1.2器具：移液管、凝集管、三角瓶、试管、试管架、洗耳球、时钟、75%酒精棉、剪刀、砂轮、旋涡混合器。4.3.1.3细菌内毒素工作标准品，系以细菌内毒素国家标准品为基准标定其效价，用于试验中蠻试剂灵敏度复核、干扰试验及各种阳性对照。4.3.1.4细菌

6、内毒素检查用水系指内毒素含量小于0.015EU/ml（用于凝胶法），且对内毒素无干扰作用的灭菌注射用水。4.3.1.5卷试剂，须准备两个厂家生产的卷试剂。当使用新批号的卷试剂或试验条件发生可能影响检验结果的改变时，应进行蛍试剂灵皱度复核试验。4.3.2蛍试剂灵敏度复核蛍试剂灵敏度复核的H的不仅是考察卷试剂的灵敏度是否准确，也是考杳检验人员操作方法是否正解及试验条件是否符合规定。因此要求每个实验室在使用一批新的壷试剂进行供试品干扰试验或供试品细菌内毒素检查前必须进行餐试剂灵敏度复核试验。4.3.2.1实验操作4.3.2.1.1细菌内毒素标准溶液的制备取细

7、菌内毒索工作标准品一支，轻弹瓶壁，使粉末落入瓶底，然后用砂轮在瓶颈上部轻轻划痕，75%酒精棉球擦拭后启开，启开过程中应防止玻璃屑落入瓶内。按照标准品说明书，加入规定量的细菌内毒素检查用水溶解其内容物，用封口膜将瓶口封严,置旋涡混合器上混合15分钟。然后进行稀释，制备成4个浓度的细菌内毒素标准溶液，即2入、1入、0.5入、0.25入（入为所复核的卷试对的标示灵敏度），每稀释一步均应在旋涡混合器上混合30秒钟。4.3.2.1.2待复核卷试剂的准备取规格为0.1ml/支的蛍试剂18支，轻弹瓶壁，使粉末落入瓶底，用砂轮在瓶颈轻轻划痕，75%酒精棉球擦拭后启开备

8、用，防止玻璃屑落入瓶内。每支加入0.1ml检查用水溶解，轻轻转动瓶壁，使内容物充分溶解，避免产