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1、中药痔疮II号袋泡剂质量标准研究【中图分类号】R285【文献标识码】A【文章编号】1672-3783(XX年版一部；其它试剂均为AR级2处方大黄、玄明粉、黄苓、黄柏、红花、川苇、金银花、连翘、槐花、薄荷、蝉蜕、五倍子3制备取黄柏、连翘、五倍子、红花、槐花、蝉蜕六味中药加水15倍浸泡0.5h,水蒸汽加热煎煮两次，第一次沸后1.5h,第二次加水10倍煎煮沸后1.Oh,合并两次煎液，加入玄明粉搅拌溶解，静置12h,过滤，浓缩至浸膏，真空减压干燥备用，另取黄苓、大黄、川苇、金银花、薄荷于烘箱中600C烘烤4h,取出晾凉与浸膏一起粉碎过40目粉，滤袋分装每袋30g即得4性
2、状为棕绿色至棕褐色颗粒，色泽新鲜，气清香，味纯正5鉴别(1)大黄中的大黄酸薄层色谱取本品XX年版一部附录VIB试验)，吸取上述四种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一甲酸一水(8：1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，待乙醇挥干后，置紫外灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色的荧光斑点，阴性对照无相应斑点(见图)(3)川時中的阿魏酸薄层色谱取本品XX年版一部附录VIB)试验，吸取上述四种溶液各10111分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-二甲苯-氯仿-冰醋酸(4：3:2:0.8)
3、为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无相应斑点(见图)A大黄薄层图谱B大黄氨熏薄层图谱C槐花薄层图谱D川苛薄层图谱AB1阴性对照、2样品、3样品对照药材、4大黄酸C1阴性对照、2样品、3样品对照药材、4芦丁D1阴性对照、2样品、3样品对照药材、4阿魏酸6检查(1)水分检查W9%经测试，一般中药饮片的含水量在13-15%,若不加热处理，制成的袋泡剂易霉坏变质造成损失。因处方中药材金银花、薄荷含有挥发油，故采取低温烘干法降低制剂成品的含水量。此工艺必须注意两
4、个环节：①药材在粉碎前宜烘干，因药材烘干后粉碎，通过5号筛的细粉大量增加。细粉多，活性成分易于溶出。②干燥温度一般控制在55-650C,干燥时间4h,温度过高，易造成挥发性成分的损失(1)装量差异检查W4%(附录IT)(2)水溶性总浸出物的测定(35±3%)(3)微生物限度检查(附录XIIIC):不得检出大肠杆菌，不得检出活嘴，细菌总数少于1万个/g7含量测定(1)仪器与试药:DI0NEXUltiMate3000高效液相色谱仪;Chromeleon色谱工作站；岛津LC-1OAT高效液相色谱仪；南京千谱色谱工作站；GENERALTU-1221紫外可见分光光度计；S
5、artoriusBP211D电子天平黄苓昔(110715-200212)对照品(供含量测定用)：购自中国药品生物制品检定所水为重蒸馆水，其他试剂均为分析纯和色谱纯样品由武汉市新洲区中医院制剂室生产(1)检测波长的确定:取黄苓昔对照品适量，加50%甲醇溶解，作为对照品溶液。以50%甲醇为空白，在波长200-400nm范围内进行紫外扫描，得到吸收光谱，图中可见在277nm处有最大吸收，故选择277nm为黄苓昔含量测定的紫外检测波长。见附图(2)色谱条件与系统适用性试验:Platisil(牢白金)0DSC18色谱柱(4.6X150mm,5um)；流动相：以甲醇-0.4
6、%磷酸溶液(44：56)为流动相；检测波长为277nmo理论板数按黄苓昔峰计算应不低于3000(1)溶液的制备:对照品溶液的制备对照品溶液的制备取黄苓昔对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每lml含黄苓昔0.04mg的溶液，即得供试品溶液的制备精密称取本品粉末0.5g,置具塞三角瓶中，精密加入甲醇50ml,超声处理20min并静置12h,加甲醇补足减失重量，滤过，取续滤液即得阴性样品溶液的制备:取除去“黄苓”的其它药味，按制备工艺制得阴性样品，按上述“供试品溶液的制备”制得阴性样品溶液，即得(2)专属性试验:取上述供试品溶液、对照品溶液、阴性样品溶液各10ul
7、,注入液相色谱仪，按上述条件进行测定,结果供试品色谱中，在与黄苓昔对照品色谱相应的保留时间处，有一相同的色谱峰，且与杂质峰分离度良好，而阴性样品无色谱峰。说明处方中其他药味对测定结果无干扰。见附图。A样品E对照品C阴性样品(1)线性试验:精密称取黄苓昔对照品11.96mg,置50ml量瓶中，加50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密吸取上述对照品溶液0.5ml,lml,2m1,3ml,4ml,8ml分别置10ml量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，分别吸取10ul,注入液相色谱仪，测定。以对照品浓度为横坐标，对照品峰面积为纵坐标，进行线性回归，得
8、回归方程为:Y=589.
