排石ⅰ号颗粒剂质量标准研究

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1、排石Ⅰ号颗粒剂质量标准研究作者：农英高，莫海玲，于灿华【摘要】目的研究排石I号颗粒的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对制剂中广金钱草、泽泻进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定排石I号颗粒中的绿原酸的含量。结果金钱草、泽泻的薄层色谱鉴别专属性强；绿原酸进样量在0.01032～0.10320mg/ml范围内呈良好的线性关系，r=0.9998。平均回收率为99.95%，RSD=1.50%（n＝6）。结论该方法简便、灵敏、准确、重现性好，可作为排石I号颗粒剂的质量控制标准。【关键词】排石I号颗粒；金钱草；泽泻；绿原酸；薄层色谱；高效液相色谱

2、　　Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystandardsofPaishiyihaoGranule.MethodsTheidentificationofHerbaDesmodiiStyracifolii,RhzomaAlismatisinedbyHPLC.ResultsHerbaDesmodiiStyracifolii,RhzomaAlismatiscouldbedetectedbyTLC.Agoodlinearityofchlorogenicacidg/ml(r=0.9998)andthe

3、averagerecoveryofChlorogenicacidethodissimple,sensitive,accurateandodiiStyracifolii；RhzomaAlismatis；Chlorogenicacid；TLC；HPLC　　排石汤Ⅰ号是来源于临床经验方的我院自制制剂，由广金钱草、海金沙、泽泻、车前草、石韦等6味药材组成，具有清湿热、利尿、排石的功效。临床上主要用于尿路结石、肾盂肾炎和胆囊炎等，疗效显著。为了方便临床应用，将其开发为便于携带和服用的颗粒剂。为了控制该制剂的质量，保证临床用药安全有效，通过实验

4、研究及参考　　2.2.2溶液的制备　　供试品溶液的制备：精密称取本品约5g，置50ml棕色量瓶中，加50%甲醇20ml，超声处理30min，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。　　对照品溶液的制备：精密称取绿原酸对照品约2mg，置50ml棕色量瓶中，加50%甲醇溶解并稀释至刻度，制成每毫升约含40μg的溶液，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。　　阴性对照溶液的制备：按处方及工艺制成缺石韦的排石I号颗粒，按“供试品溶液的制备”项下的制备方法，制备阴性对照溶液。　　2.2.3供试品、对照品、阴性对照品

5、的HPLC色谱比较分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照品溶液，在上述色谱条件下进样20μl，结果见图3，由图中可知样品中绿原酸峰与其他峰完全分离，分离度较好，阴性对照对绿原酸测定无干扰。　　2.2.4标准曲线的绘制精密称取绿原酸对照品10.32mg，置50ml棕色量瓶中，加50%甲醇溶液适量，超声处理30min，放冷，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml置10ml棕色量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，分别精密吸取20μl，在上述色谱条件下，依法测定峰面积，以峰面积为纵坐标，绿原酸对

6、照品浓度（mg·ml-1）为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程：Y=884.6557X-1.62908，r=0.9998。结果表明，绿原酸在0.01032～0.10320mg/ml范围内有良好的线性关系。　　2.2.5精密度实验精密吸取同一绿原酸对照品溶液20μl，在上述色谱条件下平行测定5次，记录峰面积，结果RSD=0.43%（n=5），说明本方法精密度良好。　　2.2.6稳定性的实验取同一供试品溶液在0，2，4，6，8h按上述色谱条件下，分别进样20μl，测定绿原酸的峰面积，结果RSD=0.9%（n=5），表明本法稳定性较好。　　

7、2.2.7重复性实验取同一批样品5份，分别按供试品溶液制备方法制备，依法测定绿原酸峰面积，结果RSD=1.47%（n=5），表明本法重复性良好。　　a.对照品b.样品c.空白　　图3高效液相色谱图（略）　　2.2.8加样回收率实验精密称取已知含量（批号060906）的样品约1g共6份，分别置50ml量瓶中，精密加入一定量的绿原酸对照品，按供试品溶液制备方法制备，并按以上色谱条件测定，计算绿原酸回收率，结果见表1。　　表1回收率实验结果（略）　　2.2.9样品的含量测定取3批样品，分别按供试品溶液制备方法制备，分别精密吸取对照品溶液与

8、供试品溶液各20μl，按上述色谱条件下测定，按外标法计算绿原酸含量，结果见表3。　　表3样品测定结果（略）　　3讨论　　排石I号颗粒为中药复方制剂，成分多，我们选用方中君药广金钱草、泽泻作定性鉴别，结果斑点清晰，阴性无干扰，专属性较强