初探排石合剂质量标准探究

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1、初探排石合剂质量标准探究　　摘　要:　排石合剂为我院新开发的一种制剂，以金钱草为君药辅以怀牛膝和车前子等组成。可用于治疗尿路感染、血尿和泌尿系统结石等疾病。建立本品的质量标准为质控提供依据。处方中的黄酮和皂苷用定性方法鉴别，金钱草和怀牛膝用TLC进行鉴别，其中的总黄酮按《中华人民共和国药典》1995年版所载比色法测定实验表明在0.008～0.048mg/mL范围内浓度和吸收度呈良好的线形关系，其低、中、高浓度的加样回收率分别为100.39%、102.36%和101.17%，本方法简便、快速且重现性好。Studieson

2、theQualityStandardofPaishiMixture　　Abstract　　Paishimixtureisanealongituba(Nakai)Kupr.asthemainponentsupplementedbyAchyranthesbidentata,Plantagoasiaticaandseveralotherminoringredients.Itentofurinaryinfection,hematuriaandurinarycalculi.Theobjectofthepresentstudyis

3、toestablishastandardforthequalitycontroloftheproduct.Thepresenceofflavonoidsandsaponinsinedbycolorimetryasdescribedinthe1995editionofChinesePharmacopoeia.Theplotofconcentrationagainstabsorptiongaveastraightline([g/mL.Theaveragerecoveryofloiddleandhighconcentrati

4、onsethodprovedtobe***,rapidandreproducible.　　Keyetry　Glechomalongituba(Nakai)Kupr.　　排石合剂是我院的一种自制制剂，由金钱草、怀牛膝、车前子等中药组成，具有利尿排石、清热消炎、凉血止血等功效，用于治疗泌尿系统结石、尿路感染、血尿等疾病，疗效很好。为了制定控制内在质量的标准，我们根据处方中药物的性质，对其中所含的黄酮类、皂苷类成分及金钱草、怀牛膝等药物分别做了鉴别试验，并进行了总黄酮的含量测定，从而为质量标准的制定提供了依据。　　1　仪器和

5、试药　　UV-210PC型紫外分光光度计(日本岛津)；紫外光灯(上海顾村电器厂)；硅胶G板(青岛海洋化工厂)；聚酰胺薄膜(台州市路桥四青生化材料厂)；芦丁、齐墩果酸对照品(中国药品生物制品检定所)；排石合剂及药材原料由我院制剂室提供。　　2　鉴别试验　　2.1　皂苷类成分　　2.1.1　取本品适量，置于具塞试管中，密塞，强力振摇，产生大量泡沫并且在20min内不明显减少。　　2.1.2　取本品10mL于具塞试管中，加无水乙醚10mL提取2次，合并乙醚层，减压蒸干，加少许冰醋酸溶解，转移至试管中，沿管壁缓缓加进硫酸适量，

6、可见冰醋酸层为红色，中间有红褐色环，硫酸层有黄绿色荧光。　　2.2　黄酮类成分：取本品15mL于具塞试管中，用甲醇约10mL提取，离心，取上清液于分液漏斗中，用适量乙酸乙酯萃取2次，合并乙酸乙酯层，减压蒸干，用无水乙醇约5mL溶解，取2mL，加镁粉少许、盐酸数滴，可见有大量气泡产生，溶液渐变红色，微热，溶液呈透明的红棕色。　　2.3　金钱草的TLC［1］：取本品10mL，用乙酸乙酯10mL提取2次，合并乙酸乙酯层，减压浓缩至3mL作为供试品溶液。取金钱草5g，加100mL水煎煮，煎煮液减压浓缩，加乙酸乙酯适量提取2次，

7、合并乙酸乙酯层，减压浓缩至3mL作为阳性对照品溶液，同时制备不含金钱草的阴性对照液。吸取上述溶液各5μL，分别点于聚酰胺薄膜上，以水-乙醇-乙酰丙酮(4∶2∶1)展开后，喷以2%AlCl3乙醇液显色后，于110℃烘5min，于紫外光灯下观察。　　2.4　怀牛膝的TLC［2］：取本品20mL，用乙醚(25，20，20mL)提取3次，水层再用乙酸乙酯(15，10，10mL)提取3次，水层再用水饱和的正丁醇(15，10mL)提取2次，合并正丁醇层，减压蒸干，残渣加乙醇10mL溶解，加盐酸1mL，加热回流1h，浓缩至约5mL，

8、加水10mL，用石油醚(60℃～90℃)20mL振摇提取，蒸干，残渣加乙醇1mL溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品加无水乙醇配成每毫升含1mg的溶液作为对照品溶液。同时制备怀牛膝的阳性对照液和不含怀牛膝的阴性对照液。分别吸取对照溶液、供试品溶液适量点于同一硅胶G板上，以氯仿-甲醇(40∶1)为展开剂展开后，喷以5%磷钼酸试液