龙胆大黄合剂制备及质量标准探究

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1、龙胆大黄合剂制备及质量标准探究［摘要］目的：研究龙胆大黄合剂的制备方法及建立其质量标准。方法:对处方中各成分进行定性鉴别，规定pH限度检查，并对碳酸氢钠含量进行中和法测定。结果：定性鉴别方法专属性强，含量测定结果准确，平均回收率为9&17%,RSD为1.24%。结论:本品制备方法简便，质量可控，值得推广。［关键词］龙胆大黄;合剂；质量标准［中图分类号］R944.1［文献标识码］A［文章编号］1673-7210(2009)08(a)-023-03StudyonthepreparationandqualitystandardofLongdanRhubarbMix

2、tureDINGHaiyun(TheFirstPeople，sHospitalofShangqiuCity,Shangqiu476100,China)[Abstract]Objective：TostudythepreparationandQCstandardingredientsqualitativewassetup,ofLongdanRhubarbMixture.Methods：Allintheprescriptionwereperformedidentification,thedetectionofpHlimitthecontentsofsodiumbi

3、carbonateweredeterminedwiththeneutralizingmethod.Results：Thequalitativeidentificationmethodwasspecific,theresultsofdeterminationwasaccurate,theaveragerecoveryratewas98.17%,andRSDwas1.24%.Conclusion：Thepreparationissimpleandconvenient,thequalitycanbewellcontrolled,anditisworthbeingp

4、romoted.[Keywords]Longdanstandard龙胆大黄合剂由龙胆酊、为碱性苦味健胃药，有制酸、食欲之作用，并具攻积导滞、Rhubarb；Mixture；Quality大黄酊及碳酸氢钠等配制而成,健胃、促进消化腺分泌、增强荡涤胃肠实热、泻肝胆之火之功能。经我院20多年临床应用验证,该合剂疗效好，起效快。为控制其质量，本文采用薄层色谱法（TLC）、沉淀显色反应对其中的龙胆大黄进行了鉴别，对本品稳定性影响最大的pH值规定了限度检查，并对本品中的碳酸氢钠成分进行了中和法含量测定。现报道如下：1仪器与材料PHS-3C型数字式酸度计（上海虹益仪器厂）

5、；薄层色谱用硅胶G、竣甲基纤维素钠（青岛海洋化工厂）；大黄素（中国药品生物制品检定所，批号：110756-200110）；大黄酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110796-200310）；碳酸氢钠（重庆药友制药有限责任公司，批号：060916,经按《中国药典》2005年版二部检验，含量为99.83%）；水为纯化水，其他试剂均为分析纯；龙胆大黄合剂（我院制剂室自制）o2处方与制备2.1处方龙胆酊（浸渍法自制）200ml,大黄酊（浸渍法自制）200ml,碳酸氢钠38g,薄荷油2ml,水加至1000mlo2.2制备将碳酸氢钠溶于约500ml水中，过滤，缓缓

6、加入龙胆酊、大黄酊、薄荷油的混合液中，不断搅拌，加水至全量，搅匀，分装即得。3质量标准3.1性状本品为棕红色液体,味咸、涩、苦,有轻微沉淀。3.2鉴别3.2.1钠盐取本品适量，滴加稀盐酸使溶液呈中性，再加醋酸氧铀锌试液，即产生黄色沉淀。3.2.2碳酸氢盐取本品适量，加硫酸镁试液，此时应无白色沉淀，待煮沸,则有白色沉淀生成。3.2.3龙胆（龙胆碱）取本品摇匀后吸取20ml,用氢氧化钠试液调pH值至12左右，用乙瞇提取2次，每次10ml,合并乙瞇提取液，挥去乙醞，残渣加甲醇溶液10ml溶解，过滤，滤液置水浴上浓缩至2ml,加盐酸试液使溶液呈酸性，然后滴加碘化钱钾

7、试液，有橘红色沉淀生成。3.2.4龙胆苦昔取本品20ml,加盐酸调pH值至6.5〜7.0,置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶液2ml溶解，作为供试品溶液。另取龙胆苦昔对照品，加甲醇溶液制成每毫升含2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述2种溶液各5卩1,分别点于同一以竣甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(20:2:1)为展开剂，展开2次，取出，晾干，置紫外灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见图1。3.2.5大黄3.2.5.1颜色反应(，蔥醍)取本品20ml置水浴上蒸干，残渣加10%硫

8、酸液5ml,煮沸2min,冷却，用等量苯振摇提取，分