排石ⅰ号颗粒剂质量标准研究论文

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1、排石Ⅰ号颗粒剂质量标准研究论文农英高，莫海玲，于灿华【摘要】目的研究排石I号颗粒的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对制剂中广金钱草、泽泻进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定排石I号颗粒中的绿原酸的含量。结果金钱草、泽泻的薄层色谱鉴别专属性强；绿原酸进样量在0.01032～0.10320mg/ml范围内呈良好的线性关系，r=0.9998。平均回收率为99.95%，RSD=1.50%（n＝6）。结论该方法简便、灵敏、准确、重现性好，可作为排石I号颗粒剂的质量控制标准。【关键词】排石I号颗粒；金钱草；泽泻；绿原酸；薄层色谱；高

2、效液相色谱Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystandardsofPaishiyihaoGranule.MethodsTheidentificationofHerbaDesmodiiStyracifolii,RhzomaAlismatisinedbyHPLC.ResultsHerbaDesmodiiStyracifolii,RhzomaAlismatiscouldbedetectedbyTLC.Agoodlinearityofchlorogenicacidg/ml(r=0.99

3、98)andtheaveragerecoveryofChlorogenicacidethodissimple,sensitive,accurateandodiiStyracifolii；RhzomaAlismatis；Chlorogenicacid；TLC；HPLC排石汤Ⅰ号是来源于临床经验方的我院自制制剂，由广金钱草、海金沙、泽泻、车前草、石韦等6味药材组成.freelaD78224型超声仪。1.2试药绿原酸对照品购自中国药品生物制品检定所；所用的中药药材均由广西南宁海峰中药饮片厂提供，经检验符合2005年版药典标准

4、；排石I号颗粒（广西民族医院自制：批号060518，060720，060906）；除甲醇、乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。2方法与结果2.1定性鉴别2.1.1广金钱草的薄层色谱鉴别［1］取本品5g加水20ml超声溶解，用稀盐酸调节pH至2，用醋酸乙酯提取2次，20ml/次，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml溶解，作为供试品溶液。取除广金钱草外同工艺制成的颗粒1g，同法制备阴性对照液。另取广金钱草对照药材4g，加水煮沸30min，放冷，过滤，滤液浓缩至约20ml，同法制备对照药材溶液。依次吸取上

5、述溶液各10μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯甲酸乙酯甲酸（5∶4∶1）为展开剂、展开、取出、晾干、喷以2%三氯化铝乙醇液在365nm紫外光下观看，供试品与对照药材在相应的位置上显相同的荧光斑点。阴性对照无干扰。见图1。2.1.2泽泻的薄层色谱鉴别［2］取本品5g加水20ml超声溶解，加入乙醚20ml及饱和食盐水2ml充分振荡，分取乙醚层，水层再依上法重复一次，合并乙醚层，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。取除泽泻外同工艺制成的颗粒5g，同法制备阴性对照液。另取泽泻对照

6、药材4g，加水60ml，煮沸30min，滤过，滤液浓缩至约20ml，同法制成对照药材溶液。依次吸取上述3种溶液各10μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯∶醋酸乙酯∶甲酸（10∶6∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。见图2。图1广金钱草的薄层图谱（略）图2泽泻的薄层图谱（略）2.2定量分析［3］2.2.1色谱条件与系统适应性实验色谱柱ZorbaxC18柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相：

7、乙腈-0.5%磷酸溶液（11∶89），流速：1.0ml·min-1，检测波长：326nm，柱温：室温，进样量：20μl。在此色谱条件下，绿原酸的保留时间约16min，理论塔板数按绿原酸计算均不低于2000。2.2.2溶液的制备供试品溶液的制备：精密称取本品约5g，置50ml棕色量瓶中，加50%甲醇20ml，超声处理30min，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。对照品溶液的制备：精密称取绿原酸对照品约2mg，置50ml棕色量瓶中，加50%甲醇溶解并稀释至刻度，制成每毫升约含40μg的溶液，摇

8、匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。阴性对照溶液的制备：按处方及工艺制成缺石韦的排石I号颗粒，按“供试品溶液的制备”项下的制备方法，制备阴性对照溶液。2.2.3供试品、对照品、阴性对照品的HPLC色谱比较分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照品溶液，在上述色谱条件下进样20μl，结果见图3，由图中可知样品中绿原酸峰