关于天冬药材质量标准中增加重金属砷盐检查项的探讨

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1、关于天冬药材质量标准中增加重金属碑盐检查项的探讨关丁天冬药材质量标准中增加重金属呻盐检查项的探讨文章编号:1009-5519(2007)11-1689-02中图分类号：R28文献标识码：B天冬为百合科植物，其药用部位为根部，秋冬二季采挖，洗净、除去茎基和须根，置沸水屮煮或蒸至透心，趁热除去外皮，洗净、干燥。其主要作用是：养阴润燥，清肺生津。用于肺燥干咳、顿咳痰黏、咽干口渴、肠燥便秘。《中国药典》2005年收载的天冬质量标准中检查项下没有重金属、神盐的检查项，但我们对不同产地的天冬进行了重金属、础盐的检查实验，结果不同产地的天冬都含有一定量的重金属、确盐，实验结果如下：1

2、样本1.1样本收集:百合科植物天门冬Asparguscochinensis(Lour)Merro1.2药材样本：百合科植物天门冬(Asparguscochinensis(Lour)Merr)：共集了广东、广西、山东、湖北、贵州水城(2个)、盘县、凯里等八产地的药材样本，并经贵州省药品检验所及我所中药室鉴定。本实验所用试剂、试药均为分析纯，高温电阻炉：上海登峰电炉厂，型号：KSWKO-1200C,编号:2081o2重金属限度检查2.1样品编号：见表lo2.2样品预处理：取天冬药材，粉碎过2号筛备用。2.3标准铅限度梯度设定：百万分之二，百万分之五，百万分之十，百万分之二十

3、。2.4实验：供试品配制：取样品3份，各2g,置电炉上低温碳化至无烟，于500^600°C灰化5~6小时，放冷，加盐酸2ml,置水浴上蒸干后，加水15ml,滴加氨试液对酚駄指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml,微热溶解后，移至50ml的纳氏比色管中，加水稀释成25ml,做为供试品溶液。另取配制供试品的盐酸2ml4份，分别置蒸发皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pII3・5）2ml与水15ml微热溶解，移至50ml纳氏比色管中，加标准铅溶液（按中国药典2005版一部附录制备）0.4ml、1ml、2ml、4ml再加水成25ml,做为对照溶液。在供试品管溶液和对照管溶

4、液中分别加入硫代乙酰胺试液2ml,摇匀，放置2分钟，同置白纸上、自上向下透视。2.5测定结果：见表2。2.6结论：根据上述测定结果样1、2、4、5、8含重金属超过百万分Z二、样4、5、8含重金属超过百万分Z五，样4含重金属超过百万分Z十，样3、6、7含重金属小于百万分Z二，因此，建议天冬质量标准增加重金属检查，含重金属不得过百万分之五。3▲申盐限度检查1.1实验3.1.1标准碑斑制备：分别精密量取标准碑溶液（按中国药典2005版一部附录IXF制备）2nd、5、ml、10ml>20ml于检币申瓶中，加盐酸7ml使溶解、再加水21ml,加碘化钾试液5ml及酸性氯化亚锡试液5

5、滴，在室温放置10分钟，加锌粒2g,将装好醋酸铅棉花的导气管密塞于检碑瓶上，并将检碑瓶置25〜45°C的水浴中反应45分钟，取出澳化汞试纸，即得。3.1.2检查法：取粉碎后的样品1g,称定重量，加无碑氢氧化钙lg,加少量的水搅匀，于105°C烘干后，在电炉上低湿碳化至无烟，在500^600°C炽灼至完全灰化（同吋做空口），放冷，加盐酸7迅使溶解、再加水21ml,移至检碑瓶中，加碘化钾试液5ml及酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟，加锌粒2g,将装好醋酸铅棉花的导气管密塞于检碑瓶上，并将检神瓶置25^45°C的水浴中反应45分钟。取出澳化汞试纸，将生成的碑斑与标准碑

6、斑比较。3.2测定结果：见表3。4结论根据测定结果，所有的样品的币申斑❷色均深于百万分之一的标准碑斑，样2、5、6的碑斑颜色浅于百万分Z二的标准碑斑，样1、3、4、7、8、的不申斑颜色深于百万分之五的标准碑斑，除了样8的碑斑颜色与百万分之五的标准碑斑颜色相同外，其它样品的碑斑颜色均浅于百万分Z五的标准碑斑。因此，建议天冬的质量标准增加碑盐检查,限度为百万分之二。收稿日期：2007-01-26