药物分析维生素

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1、幻灯片1维生亲类药物的分析概述基本耍求维生素A维生素D维生素E维生素B1维生素C练习与思考幻灯片2一、掌握维生素类药物的结构特点与分析方法之间的关系。二、掌握维生素类药物的鉴别原理与方法。三、掌握三点校正法测定维生素A的原理、测定方法与计算方法。四、掌握维生素D的HPLC含量测定法和维生素E的GC含量测定法。五、掌握维生素B1非水溶液滴定法与维生素C碘量法的测定原理、方法与注意事项。六、熟悉本类药物其他的含量测定方法。七、熟悉本类药物杂质检查方法。八、了解维生素A三点校正法的推导过程。幻灯片3维生素：是维持人体正常代谢机能所必需的微量营养物资。人体不能合成维生素。幻灯片4

2、按溶解度分分类脂溶性VitA、D2、D3、E、K1等VitB族（Bl、B2、B6、B12）VitC、叶酸、烟酸、泛酸等。水溶性幻灯片5-H-C0CH3-C0C15H31R:维生素A醇维生素A醋酸酯维生素A棕稠酸酯幻灯片6结构与性质为一个具有共辄多烯侧链的环己烯（一）•具有UV吸收•存在多种立体异构化合物幻灯片7•易发生脱氢、脱水、聚合反应VitA2VitA3幻灯片8鲸醇幻灯片9（去犯多烯侧链易被氧化•△或有金属离子存在时氧化t幻灯片10VitA紫外线、O"氧化剂、T环氧化物[O]VitA醛VitA酸环氧化物VitA醛VitA酸幻灯片11嗦别试验（一-）三氯化饬反应Vit

3、ASbC，3-蓝色-紫红CHC13条件无水无醇幻灯片12蓝色紫红幻灯片13SbCl5・RCOO(BP(2000))（二）uv法入max为326nm一个吸收峰Xmax为350〜390nm三个吸收峰幻灯片14VitA无水乙醇HClVitAI去水VitA(VitA3)幻灯片15幻灯片164000300400波长(nm)图9-1维生素A和去水维生素A的紫外吸收光谱1.维生素A2.去水维生素A(三)TTQ、：土BP杂质对照品法显色剂三氯化钝USP显色剂磷铝酸规定斑点颜色和Rf值幻灯片17三含量测定（一）UV法维生素A2维牛素A3环氧化物维生索A醛维生素A酸立体异构体氧化降解产物合成

4、中间体幻灯片18三点校正法(法定方法)1.原理：(1)杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小;(2)物质对光的吸收具有加和性。幻灯片192.波长的选择：(1)1VitA的max(328nm)(2)23分别在1的两侧各选一点幻灯片20=12nmVitA醋酸酯测定对象幻灯片21久328一久316=久340一久328殆一.土笠血胎l=325nm,2=310nm，3=334nm测定对象VitA醇幻灯片22•测定法•(1)基本步骤：•第一步A的选择•选择依据：•所选A值中杂质的干扰已基本消除幻灯片23第二步求0/Elcm（样）•注意:•C为混合

5、样甜的浓度幻灯片24第三步求效价换算因数由纯品计算而得:幻灯片25换算因数=效叮5）P/0lcm（纯）1IU=0・344囲维生素A醋酸酯效价(IU/g)=5叫900.344

6、ig换算因数=效化口/几哋E爲（纯）153幻灯片26=1900效价(IU/g)=lxiobyg0.300

7、ig=33i幻灯片27第四步：求标示量％标示量％=IU/丸标示量xlOO%=1830幻灯片28(2)第一法维生素A醋酸酯•方法：半X换算因数X平均丸重标示量xlOO%幻灯片29•判断是否在326〜329nm之间S环己烷＞9〜15IU/ml溶液•分别于300、316、328、340、360m在326

8、〜329nm之间九max是否改用第二法Xmax并与规定值比较=iu/gxWAMxl00%标不里1IU=0.300ptg维生素A醇X换算_口％效价（IU/g）（样）=匕1«11（样）O/O/Elcm（样）北Eicm（纯）幻灯片30规定值328一0.555=一0.907=-1.000=0-0.811=一0.299=Ai/A328E%、=lcm(样)C(%)xl7S=S=S幻灯片31•判断差值是否超过规定值的有一个以上超过无超过•计算A328（校正）•用A328计算幻灯片32人328（校正）=3・52（2念28-人316幻灯片33A328（校正）一A328f=x100%A328

9、±0.02土0.02±0.02第二法第二法A328人328（校正）幻灯片34•VA醋酸酯的吸收度校正公式是用直线方程式法（即代数法）推导而来；VA醇的吸收度校正公式是用相似三角形法（几何法或称的定位法）推导而来。•在应用三点校正法时，除其中一点在最大吸收波长处测定外，其余两点均在最大吸收峰的两侧进行测定。在测定前务必要校正波长。测定的样品应不得少于两份。幻灯片35VitAD胶丸中VitA的含量测定精密称取本品（规格lOOOOVitAIU/丸）装量差异项下（平均装量0.07985g/丸）的内容物0.1287g至10ml烧杯中，加