分析化学电子教案--色谱分析法

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1、教案（十二）开课单位：化学化工学院课程名称：分析化学专业年级：2008级化学专业任课教师：杨季冬/牛卫芬教材名称：分析化学（下）2010-2011学年第1学期授课内容第十二章色谱分析法课时安排6学时1.了解色谱法的分类；色谱流出曲线及有关术语；掌握色谱法基本原理；分教学离度；基本色谱分离方程式；色谱技术的应用。目的2.掌握气相色谱法的特点，气相色谱仪的基本构造，定性和定量分析及其应要求用。3.掌握高效液相色谱法的特点、类型，高效液相色谱仪器，应用。m教学$■'•：色谱法基本原理；分离度；基本色谱分离方程式。教学难点：基本色谱分离方程式。教学方法多媒体课件，以讲授为主手段第一节概述第二节气相

2、色谱理论基础、塔板理论教二、速率理论三、色谱基木分离方程学第三节气相色谱法内、气相色谱法的特点容二、气相色谱仪三、气相色谱流动相与固定相提四、定性与定量分析纲笫四节高效液相色谱法、HPCL的特点二、HPLC仪器三、HPLC的类型第五节色谱分离方式的选择课外学习要求理解并掌握本章内容，完成课后思考题1,2,5,6,9,10,13,14,16,19,20o教学后记第十二章色谱分析法第一节概述1色谱法简介色谱法是1901年由俄国植物学家茨维特捉岀，最初的认识是在于它的分离价值，用于分离植物中的色素等有色物质。现代的发展，不再局限于有色物质，而且大量用于分离无色物质。色谱法也叫层析法，它是一种高效

3、能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管屮放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油瞇倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯右油醞冲洗，随着右油酉迷的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也曲此而得名。现在的色谱法早已不局限于色索的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是-样的。我们仍然叫它色谱分析。2色谱法分类按不同的条件有多种分离方法⑴按两相物理状态分类用气体作流

4、动相称为气相色谱，用液体作流动相称为液相色谱。色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气■液色谱、气■固色谱、液■固色谱、液■液色谱。分类情况如下：——1气®色谱法」———1液■圉色谱法1［滤才目色*诩■法⑵按固定相的形式分类按固定相的状态可分为：柱色谱、纸色谱、薄层色谱柱色谱：固定相装在色谱柱中；纸色谱：利用滤纸作载体，吸附在纸上的水作固定和；薄层色谱：将固体吸附剂在玻璃板或塑料板上制成薄层作固定相。3按分离过程中物理化学原理分类吸附色谱：利用吸附剂（固定

5、相一般是固体）表面对不同组分吸附能力的差别进行分离的方法。如气一固吸附色谱、液一固吸附色谱；分配色谱：利用不同组分在两相间的分配系数的差别进行分离的方法。如气一液分配色谱、液一液分配色谱；离子交换色谱：利用溶液中不同离子与离子交换剂间的交换能力的不同而进行分离的方法。空间排斥（阻）色谱法：利用多孔性物质对不同大小的分子的排阻作用进行分离的方法。4气相色谱分离过程及有关术语4.1气相色谱分离过程A、B两组分组成的混合物，由载气携带进入色谱柱。由于A、B两组分在固定相和流动相Z间的分配系数不同，当A、B两组分随载气沿柱出口方向不断移动时，就会产生差速迁移而逐渐分离。4.2气相色谱常用术语⑴色谱

6、峰：组分从色谱柱流出，检测器对该组分的响应信号随时间变化所形成的峰形曲线。⑵基线：仅有载气通过色谱柱时，检测响应信号随时间变化的曲线。稳定的基线应该是一条平行于时间坐标的直线。⑶色谱峰高h：色谱峰顶点与基线Z间的垂直距离⑷色谱峰区域宽度标准偏差8：它是0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半半高峰宽W“2：峰高一半处对应的色谱峰宽W1/2=2.3548色谱峰底宽wb：色谱峰两侧拐点作切线与基线交点间距离wb=4S⑸保留值保留时间加：组分通过色谱柱所需的时间死时间如不被保留的组分从进样到色谱峰最大值出现的时间调整保留时间tR":扣除死时间后的保留时间tR'=tR-t0保留体积Vr：VR=tR*Fo

7、Fo—色谱柱出口载气流量ml•min-1死体积Vo：Vo=toFo调整保留体积VRZ:Vr'=Vr—Vo相对保留值D.1如⑴Vr⑴第二节气相色谱理论基础1塔板理论1.1分配平衡：用分配系数、分配比来描述组分在给定两相间的分配行为。分配系数K：在一定的温度、压力下，组分在液相和气相之间分配达到平衡时的浓度比：CcCg分配比k:在一定的温度、压力下，组分在液相和气相之间分配达到平衡时的质量比：mc(12-7)(12-8)me