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时间:2020-07-01
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1、长江师范学院化学化工学院-分析化学(下)教案教案(十)开课单位:化学化工学院课程名称:分析化学专业年级:2008级化学专业任课教师:杨季冬/牛卫芬教材名称:分析化学(下)11长江师范学院化学化工学院-分析化学(下)教案2010-2011学年第1学期授课内容第十章极谱分析法课时安排4学时教学目的要求了解极谱分析法的发展,极谱分析法的特点;掌握极谱分析法的基本原理,极谱定量分析;了解极谱波的种类及极谱波方程式;掌握循环伏安法、溶出伏安法。教学重点难点教学重点:极谱分析法原理。教学难点:极谱分析法原理。教学方法手段多媒体课件,以讲授为主教学内容提纲第一节极谱分
2、析法概述一、极谱分析法概述二、方法的特点第二节极谱分析法的基本原理一、极谱法的装置二、极谱波的形成三、极谱过程的特殊性四、滴汞电极第三节极谱定量分析一、扩散电流方程式二、影响扩散电流的因素三、干扰电流及消除方法第四节极谱波的种类及极谱波方程式一、极谱波的种类二、极谱波方程式三、半波电位的测定及可逆极谱波的判断第五节极谱定量分析方法一、波高的测量方法二、极谱定量的方法第六节极谱催化波一、平行极谱波二、氢催化波第七节循环伏安法第八节溶出伏安法11长江师范学院化学化工学院-分析化学(下)教案课外学习要求理解并掌握本章所讲内容,完成课后思考题1,4,16。教学后
3、记第十章极谱分析法伏安与极谱分析法是根据电解池中所发生的电化学现象,通过记录电流-电压曲线进行分析的方法。所不同的是伏安法使用固体或固定电极作工作电极而极谱法使用液态汞电极作工作电极,本章的重点、难点与需要掌握的知识要点如下:1极谱波的形成极谱定量分析的基础是极限扩散电流与溶液中待测离子的浓度呈正比,即id=kC,扩散电流方程式极谱定量方法:除标准曲线法之外,常用标准加入法;极谱波方程式描述了扩散电流与电位之间的关系,简单金属离子的极谱波方程式:,金属络合物的极谱波方程式:脉冲极谱法的基本原理和主要特点,单扫描示波极谱法的原理及其特点,循环伏安法的原理及
4、特点,溶出伏安法的原理及其应用。第一节极谱分析法概述本节介绍极谱分谱法的发展及其特点。1极谱分析法的发展 极谱分析法是以滴汞电极作工作电极电解被分析物质的稀溶液,根据电流-电压曲线进行分析的方法。若工作电极为固态电极(玻璃电极、汞膜电极等)称之为伏安法。 极谱分析法现已发展并出现了单扫描示波极谱,交流极谱、脉冲极谱、溶出伏安和极谱催化波等现代极谱法。2极谱分析的特点2.1灵敏度高。普通极谱10-5-10-2mol/L,现代极谱10-11-10-8mol/L。11长江师范学院化学化工学院-分析化学(下)教案2.2分析速度快,易于自动化。2.3重现性好。
5、2.4应用范围广。第二节极谱分析法的基本原理本节介绍了经典极谱波的形成,难点与重点在于对电流-电压曲线的解释,采用课堂讲授的方式。1极谱法的装置此装置为一个电解装置,只是在某些方面要比一般的电解装置特殊一此。所以,可以说,极谱分析是一种在特殊条件下进行的电解分析。其实验装置与一般电解装置大体相似,主要有三个部分:第一部分是提供可变外加电压的装置;第二部分是指示电压改变过程中进行电解时流过电解池电流变化的装置;第三部分是电解池。极谱分析与电解分析装置的不同之处在于两个电极。极谱分析使用的两个电极一般都是汞电极,其中一个是电极面积很小的滴汞电极,为工作电极;
6、另一个是面积很大的汞电极,或电位恒定的饱和甘汞电极,为参比电极。11长江师范学院化学化工学院-分析化学(下)教案此装置为一个电解装置,只是在某些方面要比一般的电解装置特殊一此。所以,可以说,极谱分析是一种在特殊条件下进行的电解分析。其实验装置与一般电解装置大体相似,主要有三个部分:第一部分是提供可变外加电压的装置;第二部分是指示电压改变过程中进行电解时流过电解池电流变化的装置;第三部分是电解池。极谱分析与电解分析装置的不同之处在于两个电极。极谱分析使用的两个电极一般都是汞电极,其中一个是电极面积很小的滴汞电极,为工作电极;另一个是面积很大的汞电极,或电位
7、恒定的饱和甘汞电极,为参比电极。极谱法是通过获得的电流--电压曲线即极谱波或极谱图来进行分析测定的。在外加电压还未达到被测物质的分解电压时,有一很小的电流通过电解池,此电流称之为残余电流。电解开始后,随着外加电压增大,电流迅速增大,最后当外加电压增大到一定值时,电解电流不再增加,而达到一个极限电流。称之为极限扩散电流,也叫波高。在一定条件下,波高与被测浓度成正比,这是极谱定量分析的基础。1.2极谱分析的一般步骤:以测定铅离子为例,来说明极谱分析的一般步骤。(1)取试液(含铅离子10-2~10-5mol/L)于极谱分析的电解池中,加入大量的KCl作支持电解
8、质(约1mol/L),再滴入少量动物胶;(2)向试液中通入氮气或氢气数分钟,以除
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