分析化学实验水硬度的测定(配位滴定法)

《分析化学实验水硬度的测定(配位滴定法)》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期：实验目的：１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。一、水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有：１、以度表示，１o＝10ppmCaO，相当10万份水中含１份CaO。２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。MCaO—氧化钙的摩尔质量(56.08g/mol)，MCaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09g/mol)。二、测定原理：测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨

2、性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的2+2+即为终Ca、Mg，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，点。反应如下：2+2+＝Ｍe－EBT滴定前：EBT＋Ｍe（Ca、Mg）（蓝色）pH=10（紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2-+Ca2+＝CaY2-+2H+H2-2+＝2-+2H+2Y+MgMgY2-＝MgY2-+计量点时：H2Y+Mg-EBT+EBT+2H（紫蓝色）（蓝色）滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽2+2+2+,Cu、Pb、Zn等重金属离子可用KCN、NaS2或巯基乙酸掩蔽。三、主要试剂1、0.0

3、2mol/LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑Ｔ:0.5％4、三乙醇胺（1:2）5、Na2S溶液2％6、HCl溶液1:17、CaCO3固体Ａ.Ｒ.四、测定过程１、EDTA溶液的标定准确称取在1200.5～0.一份，置于的烧杯中，用少量蒸度烘干的碳酸钙55g250ml馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加20mlNH3-NHCl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，4用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。２、水

4、样测定取水样100ml，注入锥形瓶中，加１：１的HCl1～2滴酸化水样。煮沸数分钟，除去CO，2(CV)EDTAMCaCO31000(单位：ppm)水总硬度(ml)水样冷却后，加入５ml三乙醇胺溶液，５mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，1mlNa2S,少量铬黑Ｔ,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。再重复测定二次，以含CaCO3的浓度(ppm)表示硬度。五、实验报告１、EDTA溶液的标定序号碳酸钙质量/gV（EDTA）/mlC-1平均值RSD（EDTA）/（mol·L）123２、水样测定序号V（水样）/mlV（EDTA）/ml

5、水的硬度/ppm平均值RSD123注释2+显色灵敏度高，与2+显色灵敏度低，当水样中2+含量高而2+很低时，铬黑T与MgCaCaMg得到不敏锐的终点，可采用KB混合指示剂。水样中含铁量超过10mg·mL-1时用三乙醇胺掩蔽有困难，需用蒸馏水将水样稀释到Fe3+-1不超过10mg·mL思考题1.配制CaCO3溶液和EDTA溶液时，各采用何种天平称量?为什么?2.铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的?3.以HCl溶液溶解CaCO基准物质时，操作中应注意些什么?34.配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?5.用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰?如

6、何消除?6.配位滴定与酸碱滴定法相比，有哪些不同点?操作中应注意哪些问题?1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。2.用CaCO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？答：用CaCO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13之间能形成酒红色络

7、合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12～13。3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？解：六次甲基四胺与盐酸反应为：(CH2)6N4+HCl==(CH2)6N+H+·Cl-反应中盐酸的物质的量：11224.8103mol51000六次甲基四胺的物质的量：1020010001.43214010mol故六次甲基四胺过量。缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为：1020012100012140510000.30mol1Cb32L1000六次甲基四胺盐的浓度为：125

8、1210001Ca320.15molL1000根据一般缓冲溶液计算公式：CbpHpKalg得：CaCbpH(