分析化学-学习情境二项目8自来水总硬度及钙、镁含量的测定——配位滴定法（直接滴定法）

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1、学习情境二项目八自来水总硬度及钙、镁含量的测定——配位滴定法（直接滴定法）分析化学学习目标工作任务知识准备实践操作1234应知应会5目录2021/7/252项目八自来水总硬度及钙、镁含量的测定——配位滴定法（直接滴定法）配位滴定法是以配位反应为基础的一种滴定分析方法，主要用来测定金属离子。配位滴定要求反应能够迅速、定量地进行，还要有合适的金属指示剂和适宜的酸度。金属指示剂的变色点必须部分或全部落在滴定突跃之内，才能保证滴定误差小于0.2％。金属指示剂的变色不太敏锐，因此，对滴定操作要求较高。2021/7/253一、学习目标知识目标1.了解配位滴定法的基本原理和配位滴定的特点；2.了解E

2、DTA的性质及EDTA与金属离子反应的特点；3.掌握金属指示剂的变色原理和使用及终点颜色观察；4.熟悉水硬度的测定意义和常用的表示方法；5.掌握配位滴定法的应用及配位滴定法的基本操作。能力目标1.能配制和标定EDTA标准溶液；2.能选择合适的金属指示剂并准确判断配位滴定的终点；3.能准确地测定自来水中的钙、镁含量；4.能正确选择配位滴定法的实验条件；5.能正确表示实验结果。2021/7/254二、工作任务编号任务名称要求设备与材料10.01mol·L-1EDTA标准溶液的配制1.掌握配制标准溶液所需药品的计算方法；2.了解粗配标准溶液所需的仪器设备；3.配好的EDTA标准溶液如果长期存

3、放应贮存在硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中，且每隔一段时间要重新标定。仪器：烘箱、分析天平、电炉、台秤、烧杯（400mL）、表面皿、酸式滴定管(50mL)、洗耳球、锥形瓶(250mL)、洗瓶烧杯（150mL）、容量瓶（250mL）、移液管（25mL）、锥形瓶(250mL)、量筒（100mL、10mL）20.01mol·L-1EDTA标准溶液的标定1.基准CaCO3要在120℃的温度下进行干燥，避免吸潮；2.配制Ca2+标准溶液时，要控制滴加盐酸的速度，防止飞溅，加入的量不宜过多；3.学会终点判断及准确读数，终点指示剂的颜色一定是突变；4.NH3·H2O-NH4Cl缓冲液配制：溶解20g分析纯

4、NH4Cl于少量蒸馏水中，加入100mL浓氨水(比重为0.9)，然后用蒸馏水稀释至1000mL中，pH≈10；5.镁溶液的配制：溶解1gMgSO4·7H2O于水中，稀释至200mL。2021/7/255二、工作任务编号任务名称要求设备与材料3自来水总硬度的测定1.100mL自来水水样可用量筒量取；2.本实验终点不够敏锐，特别是滴定钙，强调近终点要慢滴，每滴1滴后都要充分摇匀，直至纯蓝色为止，可作示范。3.铬黑T指示剂的配制称取0.5g铬黑T溶解于10mL缓冲溶液中，用乙醇稀释至100mL，储备于棕色指示剂瓶中，并放在冰箱中保存。药品：EDTA二钠盐(固体，AR)、EDTA溶液（0.01

5、mol·L-1）、CaCO3基准物（固体，GR或AR）、HCl（1:1）、氨性缓冲溶液(pH=10)、甲基红指示剂、三乙醇胺（1:1）、镁溶液、铬黑-T指示剂(0.5%)、2%Na2S、钙指示剂、100g·L-1NaOH溶液三乙醇胺（1:1）4水中Ca2＋、Mg2＋的分别测定1.钙指示剂的配制称取0.10g钙指示剂与10g在105℃干燥的氯化钠，置于研钵中研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。5实验数据记录与整理1.将实验结果填写在实验数据表格中，给出结论并对结果进行评价；2.写出检验报告实验记录本、实验报告2021/7/256三、知识准备EDTA是乙二胺四乙酸或其二钠盐的简称（缩写为H4Y或

6、Na2H2Y·2H2O），由于前者的溶解度小，通常用其二钠盐配制标准溶液。尽管EDTA可制得纯品，但EDTA具有与金属离子配位反应普遍性的特点，即使是水和试剂中的微量金属离子或器壁上溶出的金属离子也会与EDTA反应，故通常仍用间接法配制标准溶液。一般先配成浓度约为0.01mol·L-1的溶液，再用基准物质来标定，常用的基准物质是Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。本实验控制pH在12~13的酸度下，以钙指示剂指示终点滴定，用CaCO3作为基准物质进行滴定。2021/7/257三、知识准备首先，所加钙指示剂与少量Ca2+反应，形成具有“足够”稳

7、定性的酒红色配合物，滴定过程中滴加的EDTA与游离的Ca2+配位形成更稳定的（与指示剂配合物比较）配合物，最后EDTA再夺取指示剂配合物中的Ca2+而指示剂游离出来，溶液呈现出指示剂自身（在一定pH范围）的纯蓝色而显示终点。其相关反应：HIn2-+Ca2+CaIn-+H+（纯蓝色）（酒红色）CaIn-+H2Y2-+OH-CaY2++HIn2-+H2O（酒红色）（无色）（纯蓝色）2021/7/258三、知识准备水中的钙、镁离子总量，可用EDTA配