分析化学实验__水硬度的测定(配位滴定法).doc

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1、........实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期：实验目的：１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。一、水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有：１、以度表示，１o＝10ppmCaO，相当10万份水中含１份CaO。２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。MCaO—氧化钙的摩尔质量(56.08g/mol)，MCaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09g/mol)。二、测定原理：测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝1

2、0的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。反应如下：滴定前：EBT＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT（蓝色）pH=10（紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2-+Ca2+＝CaY2-+2H+H2Y2-+Mg2+＝MgY2-+2H+计量点时：H2Y2-+Mg-EBT＝MgY2-+EBT+2H+（紫蓝色）（蓝色）滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。三、主要试剂1、0.02m

3、ol/LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑Ｔ:0.5％4、三乙醇胺（1:2）5、Na2S溶液2％6、HCl溶液1:17、CaCO3固体Ａ.Ｒ.四、测定过程１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～0.55g一份，置于250ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加20mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。２、水样测定.学习参

4、考.........取水样100ml，注入锥形瓶中，加１：１的HCl1～2滴酸化水样。煮沸数分钟，除去CO2，冷却后，加入５ml三乙醇胺溶液，５mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，1mlNa2S,少量铬黑Ｔ,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。再重复测定二次，以含CaCO3的浓度(ppm)表示硬度。五、实验报告１、EDTA溶液的标定序号碳酸钙质量/gV（EDTA）/mlC（EDTA）/（mol·L-1）平均值RSD123２、水样测定序号V（水样）/mlV（EDTA）/ml水的硬度/ppm平均值RSD123注释铬黑T与Mg2+显色灵敏度高，与C

5、a2+显色灵敏度低，当水样中Ca2+含量高而Mg2+很低时，得到不敏锐的终点，可采用KB混合指示剂。水样中含铁量超过10mg·mL-1时用三乙醇胺掩蔽有困难，需用蒸馏水将水样稀释到Fe3+不超过10mg·mL-1即可。思考题1.配制CaCO3溶液和EDTA溶液时，各采用何种天平称量?为什么?2.铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的?3.以HCl溶液溶解CaCO3基准物质时，操作中应注意些什么?4.配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?.学习参考.........5.用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰?如何消除?6.配位滴定与酸碱滴定法相比，有

6、哪些不同点?操作中应注意哪些问题?1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。2.用CaCO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？答：用CaCO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由

7、红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12～13。3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？解：六次甲基四胺与盐酸反应为：(CH2)6N4+HCl==(CH2)6N+H+·Cl-反应中盐酸的物质的量：六次甲基四胺的物质的量：故六次甲基四胺过量。缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为：六次甲基四胺盐的浓度为：.学习参考.........根据一般缓冲溶液计算公式：得：（六次甲基四胺pKb=8.85）4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点：①络合滴定中要

8、求形成的配合物（或配离子）要相当稳定，