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时间:2018-11-11
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1、配位滴定法测定不同来源水的硬度作者:修景会权迎春关丽萍【摘要】目的用配位滴定法测定不同来源水的硬度。方法以EDTA为标准溶液,铬黑T(EBT)为指示剂,NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液。结果利用配位滴定法测定了12种不同来源水的硬度,结果均符合生活用水卫生标准。结论该方法简便、快速,用于不同水的硬度测定,结果满意。【关键词】EDTA配位滴定水的硬度含量 Abstract:ObjectiveThedifferentsourceoftheeasuredbythecoordinationtitration.MethodsEDTAeblackT(EBT)plesmeasu
2、redethodissimpleandrapid.Itcanbeusedfordeterminationoftheination 我国《生活用水卫生标准》中规定,水的总硬度不得超过25度。我国地域辽阔,各地水质软硬度程度不一,一般饮用水的适宜硬度以10~20度为宜。目前,在实验检测中水的硬度测定采用EDTA配位滴定法[1,2]。EDTA配位滴定法是一种普遍使用的测定水的硬度的方法。它是在一定条件下,以铬黑T为指示剂,NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液,EDTA与钙、镁离子形成稳定的配合物,从而测定水中钙、镁总量。该方法简便、快速,用于不同水的硬度测定,结果满意。
3、1材料 1.1仪器移液管,滴定管,容量瓶(使用前均经校正),AT-261型电子天平(METTLER)以及其他常规玻璃仪器。 1.2试剂EDTA标准溶液,铬黑T,三乙醇胺,氧化锌,稀盐酸,甲基红的乙醇溶液(0.025→100),pH约为10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液,无水乙醇,高纯度的蒸馏水。 2方法与结果 2.1原理硬度的分析采用以铬黑T为指示剂的EDTA方法,其计量以1L水含有10mg氧化钙称为1个硬度(1°d) Na2[H2Y]+Ca2+→Ca[H2Y]+2Na+ EDTA二钠EDTA钙配合物 (无色)(无色) EDTA(乙二胺四乙酸)的二
4、钠盐在用氨水—氯化铵缓冲液控制pH值为10的条件下,能与水中钙盐生成稳定的无色可溶性的配合物。铬黑T指示剂与水中钙盐结合形成酒红色的铬黑T钙配合物。 Ca2++H2T→CaT+2H+ 铬黑T铬黑T钙 (蓝色)(酒红色) 由于EDTA与钙配合能力较铬黑T为强,故EDTA把溶液中钙配合完毕后,再将铬黑T钙配合物中的钙配合过去,使溶液由酒红色变为纯蓝色即显示终点。 2H++2Na2[H2Y]+CaT+Ca2+→2Ca[H2Y]+H2T+4Na+ (无色)(酒红色)(无色)(蓝色) 2.2试剂配制 2.2.1NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10):称取
5、13.5g氯化铵,溶于水,加88ml氨水,用水定容250ml。 2.2.2铬黑T指标剂将铬黑T0.2g溶于15ml三乙醇胺,溶解后加5ml无水乙醇。 2.2.3近似0.05mol·L-1EDTA标准溶液配制称取乙二胺四乙酸二钠9.5g,加适量水加热溶解,配成500ml水溶液,摇匀。 2.2.4EDTA标准溶液标定精密称取已在800℃灼烧恒重ZnO约0.1g,加稀盐酸溶解,加蒸馏水稀释,加甲基红,用氨试液调溶液呈微黄色,加NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液和铬黑T指标剂适量,用配好的EDTA溶液滴定至溶液从紫红色变为纯蓝色。根据下列公式可计算其浓度。结果见表1。
6、CEDTA=ZnO 表1EDTA标准溶液的浓度(略) 2.2.50.0102mol·L-1EDTA标准溶液配制精密吸取以上配制的EDTA标准溶液20ml于100ml容量瓶中,稀释至刻度。 2.3操作精取100ml水样,置于250ml三角瓶中,加入5mlNH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液,摇匀,再加入铬黑T指示剂适量,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,记录EDTA标准溶液用量(Vml)。 2.4计算 总硬度=C×V×56.08V水×10×1000 上式中:CEDTA—EDTA标准溶液的浓度近似(0.01mol·L-1);VEDTA—滴定消耗EDT
7、A标准溶液的体积(ml);V水—水样体积(100ml);56.08—CaO的摩尔质量(g·mol);10—水的硬度。×1000—将水样体积换算为1L。结果见表2。 表2不同来源水的硬度(略) 3讨论 滴定时若出现指示剂封闭现象,则可能会有干扰离子。可加入适当隐蔽剂(三乙醇胺溶液),重新滴定。 水样若呈酸性或碱性应先进行中和滴定,使其呈中性;若含有较多碳酸根,应先煮沸驱除CO2,然后进行滴定。若水样浑浊或加入缓冲溶液后生成氢氧化物沉淀,需过滤除去沉淀,所用滤纸应先用水样充分洗涤,以免滤纸带入钙、镁盐影响测定结果。 配位反应进行较慢
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