分析化学-学习情境二项目9明矾中铝含量的测定——配位滴定法（返滴定法）

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1、学习情境二项目九明矾中铝含量的测定——配位滴定法（返滴定法）分析化学学习目标工作任务知识准备实践操作1234应知应会5目录2021/9/212项目介绍KAl(SO4)2·12H2O俗称明矾或白矾，是一种无色透明的晶体，其溶液呈弱酸性，常用作净水剂、食品添加剂，在工农业、食品加工业中有着重要的作用。明矾KAl(SO4)2·12H2O中Al含量的测定，可采用EDTA配位滴定法。由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴

2、定法测定铝。2021/9/213一、学习目标知识目标1.能选择合适的金属指示剂并准确判断配位滴定的终点；2.能准确地测定明矾中Al的含量；3.能正确选择配位滴定法的实验条件；4.能正确表示实验结果。能力目标1.能配制和标定EDTA标准溶液；2.能选择合适的金属指示剂并准确判断配位滴定的终点；3.能准确地测定自来水中的钙、镁含量；4.能正确选择配位滴定法的实验条件；5.能正确表示实验结果。2021/9/214二、工作任务目前国内外采用滴定分析法测定铝的含量主要有三种方案：第一种方案是直接滴定法:即DCT

3、A（环己烷二胺四已酸）在室温下与Al3+迅速定量络合。这种方法操作简便，但所使用的DCTA价格比较昂贵。第二种方案为置换滴定法：此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性。第三种方案为返滴定法：此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定。本项目采用返滴定法测定明矾中铝的含量。工作任务如表2-9-1所示。2021/9/215表2-9-1自来水总硬度及钙、镁含量的测定工作任务编号任务名称要求实验用品1EDTA标准溶液的配制1.固体

4、EDTA二钠盐可用电子称粗称；2.EDTA标准溶液需盛装在塑料试剂瓶中。仪器：分析天平，电子秤，电炉，塑料试剂瓶，烧杯﹙500mL﹚，容量瓶(100mL、250mL)，胶头滴管，烧杯，玻璃棒，量筒，移液管﹙25mL﹚，表面皿，称量瓶，药匙，酸式滴定管﹙50mL﹚，锥形瓶(250mL三个)，药品：乙二胺四乙酸二钠盐基准锌粒（99.9%）,盐酸溶液（1︰1），EDTA标准溶液，二甲酚橙指示剂（2g/L），六次甲基四胺溶液（200g/L），明矾试样标准溶液，pH=3.5的缓冲溶液，2Zn2+标准溶液的配制1

5、基准锌粉含Zn必须大于99.9%以上，2.用分析天平准确称量基准试剂的质量。3EDTA标准溶液的标定1.注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断；2.注意滴定时的正确操作：滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入。4明矾试样中A1含量的测定1.明矾溶于水后，因缓慢溶解而显浑浊，在加入过量EDTA并加热后，不影响滴定；2.pH＜6时，游离的二甲酚橙显黄色，滴定至Zn2+稍微过量时，Zn2+与部分二甲酚橙生成紫红色配合物，黄色与紫红色混合呈橙色，故终点颜色有时为橙色。5实验数据记录与整理1.将实验结果填写在实

6、验数据表格中，给出结论并对结果进行评价；2.处理数据时注意有效数字的保留；3.写出检验报告。实验记录本、检验报告2021/9/216三、知识准备由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故一股采用返滴定法或置换滴定法测定铝。采用返滴定法测定铝时，加入定量且过量的EDTA标准溶液，先调节溶液pH至3~4，煮沸几分钟，使A13+与EDTA络合反应完全。冷却后，再调节溶液pH至5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由

7、黄色变为紫红色，即为终点。采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使A13+与EDTA配位；冷却后，再调节溶液的pH值为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA(不计体积)。然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使A1Yˉ与Fˉ之间发生置换反应，并释放出与A13+等物质的量的EDTA。其反应式如下：AlY－＋6F－＋2H+AlF63－＋H2Y2－释放出来的EDTA再用锌标准溶液滴定至紫红色，即为终点。2021/9/217三、知识准备试样中含Ti4＋、Zr4

8、＋、Sn4＋等离子时，亦同时被滴定，对A13+的测定有干扰。大量Fe3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故本法不适合于含大量Fe3+试样的测定。Fe3+含量不太高时，可用此法，但需控制NH4F的用量，否则FeY－也会部分被置换，使结果偏高，为此可加入H3BO3，使过量F－生成BF4－，从而防止Fe3+的干扰。另外，加入H3BO3后，还可防止SnY中的EDTA被置换，从而消除Sn4＋的干扰。大量Ca2＋在pH＝5～6时，也有部分与EDTA配位，使测得的A13+