分析化学-学习情境二项目10食盐中氯含量的测定——沉淀滴定法

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1、学习情境二项目十食盐中氯含量的测定——沉淀滴定法分析化学学习目标工作任务知识准备实践操作1234应知应会5目录2021/8/72项目介绍沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。虽然沉淀反应很多，但由于条件的限制，能用于沉淀滴定法的反应并不多，能用于滴定分析的沉淀反应必须符合下列条件：(1)生成的沉淀溶解度必须很小，组成恒定。(2)沉淀反应迅速，并能定量地完成。(3)有简单、可靠的方法确定滴定终点。因此许多沉淀反应不能完全符合上述条件。目前，在生产上应用较广的是以生成难溶性银盐沉淀为基础的沉淀滴定法，例如：Ag+＋Clˉ=AgCl↓Ag+＋SCNˉ=

2、AgSCN↓2021/8/73项目介绍利用生成难溶银盐的反应来进行滴定分析的方法，称为银量法。银量法可以测定Clˉ、Brˉ、Iˉ、Ag+、SCNˉ等，还可以测定经过处理而能定量地产生这些离子的有机物，如六六六、二氯酚等有机药物。银量法主要用于化学工业，如烧碱厂食盐水的测定，电解液中Clˉ的测定，以及一些含卤素的有机化合物的测定。在环境检测、农药检验、化学工业及冶金工业等方面具有重要的意义。根据确定滴定终点采用的指示剂不同，银量法分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。2021/8/74一、学习目标知识目标1．理解沉淀滴定法的实验原理；2．掌握沉淀滴定法所用指示剂

3、的变色原理；3．掌握正确判断终点的方法；4．掌握银量法测定食盐中氯含量的测定原理和方法；5．熟悉实验数据的整理和对实验结果的评价方法能力目标1．能配制和标定一定浓度的AgNO3标准溶液；2．能正确制定采样、制样、分析方案；3．能用银量法测定食盐中氯的含量；4．能进行沉淀滴定操作并准确判断滴定终点；5.能整理实验数据并对实验结果进行评价。2021/8/75二、工作任务编号任务名称要求实验用品10.1mol·L－1AgNO3标准溶液的标定1.AgNO3：标准溶液可以直接用干燥的一级试剂配制。将优级纯的AgNO3结晶置于烘箱中，在110℃烘干两小时，以除去吸

4、湿水。然后称取一定质量烘干的AgNO3，溶解后注入一定体积的容量瓶中，加水冲稀至刻度，即得到一定浓度的标准溶液。2.NaCl在500～600ºC灼烧半小时后，放置干燥器中冷却，也可将NaCl置于带盖的瓷坩锅中，加热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，将坩锅放入干燥器中冷却后使用；3.AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。4.实验结束后滴定管应及时清洗：先用蒸馏水冲洗2～3次，再用自来水冲洗，以免产生AgCl沉淀，难以洗净。仪器：酸式滴定管(50mL，棕色)、容量瓶（250mL）、移液管（25mL）、量筒（10mL）、锥形瓶（25

5、0mL）、烧杯（100mL）。药品：NaCl基准试剂；0.1mol·L－1AgNO3；5%的K2CrO4溶液;食盐样品2试样分析（莫尔法）1.滴定时应剧烈摇动，使被AgCl沉淀吸附的Clˉ及时释放出来，防止终点提前；2.滴定应在中性或弱碱性溶液中进行。3实验数据记录与整理1.将实验结果填写在实验数据表格中，给出结论并对结果进行评价；2.处理数据时注意有效数字的保留；3.写出检验报告。实验记录本、检验报告2021/8/76三、知识准备测定Clˉ时，在中性或弱碱性溶液中以K2CrO4作指示剂，以AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的

6、溶解度小，因此溶液中AgCl沉淀首先析出，当AgCl定量沉淀完全后，过量的1滴AgNO3溶液即与生成砖红色的Ag2CrO4沉淀而指示终点。其反应式如下：Ag+＋Clˉ=AgCl↓(白色，Ksp＝1.8×10-10)2Ag+＋CrO42ˉ=Ag2CrO4↓(砖红色，Ksp＝9.0×10ˉ12)采用莫尔法时，应注意酸度和指尔剂用量对滴定的影响。2021/8/77四、实践操作任务10.1mol·Lˉ1AgNO3标准溶液的配制和标定操作步骤（1）配制：在台秤上称取8.5gAgNO3于小烧杯中，加水（不含Clˉ）溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释到500mL；（2）标

7、定：准确称取1.5～1.6gNaCl基准物质，置于100mL小烧杯中，加入50mL蒸馏水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用。（3）准确移取25.00mL的NaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL质量分数为5%的Ag2CrO4指示剂（可用洗量管吸取），在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定至溶液由白色沉淀转为砖红色沉淀并保持30s，即为终点。平行测定2～3次，同时做空白实验，计算AgNO3标准溶液的浓度。2021/8/78四、实践操作任务2试样分析操作步骤（1）试样准备：准确称取氯化物试样约2g于小烧杯中，加水溶解后定

8、量转移至250mL的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用。（2）试样