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1、学习情境二项目六铁矿石中铁含量的测定——氧化还原滴定法(重铬酸钾法)分析化学学习目标工作任务知识准备实践操作1234应知应会5目录2021/9/62一、学习目标知识目标1.进一步熟悉氧化还原滴定法的滴定原理;2.了解重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的原理;3.掌握用基准试剂直接配制标准溶液的原理和方法;4.掌握矿石试样的酸溶法及处理原理;5.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。能力目标1.能用K2Cr2O7基准试剂直接配制标准溶液;2.能进行矿样的分解,试液的预处理等操作;3.能用重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量;4.能以二苯磺酸钠为指示
2、剂指示滴定终点;5.能正确表示实验结果。2021/9/63二、工作任务编号任务名称要求实验用品1重铬酸钾标准溶液的配制1.准确称取标准试剂;2.掌握配制标准溶液所需药品的计算方法;3.不要将重铬酸钾标准溶液洒在衣服和手上;4.重铬酸钾废液要回收处理,不得直接倒入下水道。仪器:分析天平、容量瓶(250mL)、烧杯(100mL)、加热装置、蒸馏水烘箱、干燥器、表面皿、酸式滴定管(50mL)、洗瓶、洗耳球、凡士林、锥形瓶(250mL)、量筒(10mL)药品:K2Cr2O7(S)、HCl(1+1)、K2Cr2O7标准准溶液(0.02
3、mol·L-1)、SnCl2溶液(10%)、TiCl3溶液(1+9)Na2WO4溶液(10%)、硫酸-磷酸混合液、蒸馏水、二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%)、KMnO4溶液(1%)2铁矿石中铁的测定1.矿石要粉碎到一定粒度并避免混入杂质;2.处理试样过程中避免损失;3.废液回收,不能随意丢弃;4.用SnCl2还原Fe3+时,溶液温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,易使SnCl2过量;5.用TiCl3还原Fe3+时,溶液温度也不能太低,否则反应速度慢,易使TiCl3过量;6.由于指示剂二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的K2Cr2
4、O7,故不能多加。3实验数据记录与整理1.将实验结果填写在实验数据表格中,给出结论并对结果进行评价;2.写出检验报告实验记录本、实验报告2021/9/64三、知识准备粉碎到一定粒度的铁矿石用热的盐酸分解:Fe2O3+6H+2Fe3++3H2O试样分解完全后,在体积较小的热溶液中,加入SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+,溶液由红棕色变为浅黄色,然后再以Na2WO4为指示剂,用TiCl3将剩余的Fe3+全部还原成Fe2+,当Fe3+定量还原为Fe2+之后,过量1~2滴TiCl3溶液,即可使溶液中的Na2WO4还原为蓝色的五价钨
5、化合物,俗称:“钨蓝”,故指示溶液呈蓝色,滴入少量K2Cr2O7,使过量的TiCl3氧化,“钨蓝”刚好褪色。在无汞测定铁的方法中,常采用SnCl2-TiCl3联合还原,其反应方程式为:2Fe3++SnCl42-2Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3++H2OFe2++TiO2++2H+2021/9/65三、知识准备此时试液中的Fe3+已被全部还原为Fe2+,加入硫-磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂,用标准重铬酸钾溶液滴定至溶液呈稳定的蓝紫色即为终点,在酸性溶液中,滴定Fe2+的反应式如下Cr2O72-+6Fe2++14H+6Fe3
6、++2Cr3++7H2O在滴定过程中,不断产生的Fe3+(黄色)对终点的观察有干扰,通常用加入磷酸的方法,使Fe3+与磷酸形成无色的[Fe(HPO4)2]-配合物,消除Fe3+(黄色)的颜色干扰,便于观察终点。同时由于生成了[Fe(HPO4)2]-,Fe3+的浓度大量下降,避免了二苯磺酸钠指示剂被Fe3+氧化而过早的改变颜色,使滴定终点提前到达的现象,提高了滴定分析的准确性。2021/9/66四、实践操作任务10.02mol·L-1K2Cr2O7标准溶液的配制操作步骤(1)将K2Cr2O7在150~180℃干燥2h,置于干燥器中
7、冷却至室温。(2)用分析天平准确称取1.4~1.5gK2Cr2O7于100mL小烧杯中,加水溶解,定量转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀备用。2021/9/67四、实践操作任务2铁矿石中铁含量的测定操作步骤(1)试样的分解用分析天平准确称取0.2~0.3g铁矿石试样2份,分别置于2个250mL锥形瓶中,用少量蒸馏水润湿,加入20mLHCl溶液,盖上表面皿,小火加热至近沸,待铁矿大部分溶解后,缓缓煮沸1~2min,以使铁矿分解完全(即无黑色颗粒状物质存在),这时溶液呈棕黄色。用少量蒸馏水吹洗瓶壁和表面皿,加热至沸。试样
8、分解完全后,样品可以放置。用SnCl2还原Fe3+至Fe2+时,应特别强调,预处理一份就立即滴定,而不能同时预处理几份并放置,然后再一份一份的滴定;2021/9/68四、实践操作(2)Fe3+的还原趁热滴加10%SnCl2溶液,边加边摇动,直到溶液由棕黄色变为浅
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