分析化学-学习情境二项目6铁矿石中铁含量的测定——氧化还原滴定法（重铬酸钾法）

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1、学习情境二项目六铁矿石中铁含量的测定——氧化还原滴定法（重铬酸钾法）分析化学学习目标工作任务知识准备实践操作1234应知应会5目录2021/9/62一、学习目标知识目标1.进一步熟悉氧化还原滴定法的滴定原理；2.了解重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的原理；3.掌握用基准试剂直接配制标准溶液的原理和方法；4.掌握矿石试样的酸溶法及处理原理；5.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。能力目标1.能用K2Cr2O7基准试剂直接配制标准溶液；2.能进行矿样的分解，试液的预处理等操作；3.能用重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量；4.能以二苯磺酸钠为指示

2、剂指示滴定终点；5.能正确表示实验结果。2021/9/63二、工作任务编号任务名称要求实验用品1重铬酸钾标准溶液的配制1.准确称取标准试剂；2.掌握配制标准溶液所需药品的计算方法；3.不要将重铬酸钾标准溶液洒在衣服和手上；4.重铬酸钾废液要回收处理，不得直接倒入下水道。仪器：分析天平、容量瓶（250mL）、烧杯（100mL）、加热装置、蒸馏水烘箱、干燥器、表面皿、酸式滴定管(50mL)、洗瓶、洗耳球、凡士林、锥形瓶(250mL)、量筒（10mL）药品：K2Cr2O7(S)、HCl（1+1）、K2Cr2O7标准准溶液（0.02

3、mol·L-1）、SnCl2溶液（10%）、TiCl3溶液（1+9）Na2WO4溶液(10%)、硫酸-磷酸混合液、蒸馏水、二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）、KMnO4溶液（1%）2铁矿石中铁的测定1.矿石要粉碎到一定粒度并避免混入杂质；2.处理试样过程中避免损失；3.废液回收，不能随意丢弃；4.用SnCl2还原Fe3+时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量；5.用TiCl3还原Fe3+时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，易使TiCl3过量；6.由于指示剂二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的K2Cr2

4、O7，故不能多加。3实验数据记录与整理1.将实验结果填写在实验数据表格中，给出结论并对结果进行评价；2.写出检验报告实验记录本、实验报告2021/9/64三、知识准备粉碎到一定粒度的铁矿石用热的盐酸分解：Fe2O3+6H＋2Fe3++3H2O试样分解完全后，在体积较小的热溶液中，加入SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+，溶液由红棕色变为浅黄色，然后再以Na2WO4为指示剂，用TiCl3将剩余的Fe3+全部还原成Fe2+，当Fe3+定量还原为Fe2+之后，过量1～2滴TiCl3溶液，即可使溶液中的Na2WO4还原为蓝色的五价钨

5、化合物，俗称：“钨蓝”，故指示溶液呈蓝色，滴入少量K2Cr2O7，使过量的TiCl3氧化，“钨蓝”刚好褪色。在无汞测定铁的方法中，常采用SnCl2-TiCl3联合还原，其反应方程式为：2Fe3++SnCl42－2Fe2++SnCl62－Fe3++Ti3++H2OFe2++TiO2＋+2H＋2021/9/65三、知识准备此时试液中的Fe3+已被全部还原为Fe2+，加入硫-磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂，用标准重铬酸钾溶液滴定至溶液呈稳定的蓝紫色即为终点，在酸性溶液中，滴定Fe2+的反应式如下Cr2O72-+6Fe2++14H+6Fe3

6、++2Cr3++7H2O在滴定过程中，不断产生的Fe3+(黄色)对终点的观察有干扰，通常用加入磷酸的方法，使Fe3+与磷酸形成无色的[Fe(HPO4)2]－配合物，消除Fe3+(黄色)的颜色干扰，便于观察终点。同时由于生成了[Fe(HPO4)2]－，Fe3+的浓度大量下降，避免了二苯磺酸钠指示剂被Fe3+氧化而过早的改变颜色，使滴定终点提前到达的现象，提高了滴定分析的准确性。2021/9/66四、实践操作任务10.02mol·L-1K2Cr2O7标准溶液的配制操作步骤（1）将K2Cr2O7在150～180℃干燥2h，置于干燥器中

7、冷却至室温。（2）用分析天平准确称取1.4～1.5gK2Cr2O7于100mL小烧杯中，加水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用。2021/9/67四、实践操作任务2铁矿石中铁含量的测定操作步骤（1）试样的分解用分析天平准确称取0.2～0.3g铁矿石试样2份，分别置于2个250mL锥形瓶中，用少量蒸馏水润湿，加入20mLHCl溶液，盖上表面皿，小火加热至近沸，待铁矿大部分溶解后，缓缓煮沸1～2min，以使铁矿分解完全(即无黑色颗粒状物质存在)，这时溶液呈棕黄色。用少量蒸馏水吹洗瓶壁和表面皿，加热至沸。试样

8、分解完全后，样品可以放置。用SnCl2还原Fe3+至Fe2+时，应特别强调，预处理一份就立即滴定，而不能同时预处理几份并放置，然后再一份一份的滴定；2021/9/68四、实践操作（2）Fe3+的还原趁热滴加10％SnCl2溶液，边加边摇动，直到溶液由棕黄色变为浅