分析化学-学习情境二项目7胆矾中CuSO4·5H2O含量的测定——氧化还原滴定法（碘量法）

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1、学习情境二项目七胆矾中CuSO4·5H2O含量的测定——氧化还原滴定法（碘量法）分析化学学习目标工作任务知识准备实践操作1234应知应会5目录2021/7/172一、学习目标知识目标1.掌握Na2S2O3标准溶液的配制及标定要点；2.了解淀粉指示剂的作用原理；3.了解间接碘量法测定胆矾中CuSO4·5H2O的原理；4.掌握以碘量法测定的操作过程。能力目标1.能配制、标定和保存Na2S2O3标准溶液；2.能用间接碘量法测定胆矾中CuSO4·5H2O含量；3.能配制淀粉指示剂并用其指示滴定终点；4.能正确表示实验结果。2021/7/173二、工作任务编号任务名称要求设备与材料1Na2

2、S2O3标准溶液的配制1.掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制方法和保存方法；2.能正确地制备硫代硫酸钠标准溶液。3.学会配制淀粉溶液。仪器：分析天平；称量瓶；棕色试剂瓶（500mL）、电烘箱；烧杯（500mL、100mL）；容量瓶（250mL）；移液管（25mL）；碘量瓶（250mL）；量筒（10mL和100mL）；碱式滴定管（50mL）；锥形瓶（250mL）；药品：Na2CO3(S)（A．R.）；Na2S2O3·5H2O(S)（A．R.）；K2Cr2O7基准试剂（A．R.）；HCl溶液（6mol/L）；0.5%淀粉溶液、H2SO4(1mol/L)Na2S2O3标准溶液（0.1mol/

3、L）；CuSO4·5H2O(s)；0.5%淀粉溶液10%NH4SCN(S)（A．R.）；KI(S)（A．R）;2Na2S2O3标准溶液的标定1.了解标定硫代硫酸钠标准溶液的原理和方法；2.了解淀粉指示剂的变色原理和终点的判断；3.控制好K2Cr2O7与KI反应的适宜酸度。3胆矾中CuSO4·5H2O含量的测定1.掌握用碘量法测定铜含量的原理和方法；2.会正确地用碘量法测定铜盐中铜的含量；3.能正确地判断滴定终点。4实验数据记录与整理1.将实验结果填写在实验数据表格中，给出结论并对结果进行评价；2.写出检验报告实验记录本、实验报告2021/7/174三、知识准备在弱酸性溶液中(pH

4、＝3～4)，Cu2＋与过量Iˉ作用生成难溶的CuI沉淀和I2。其反应式为：2Cu2＋＋4Iˉ2CuI↓＋I2生成的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。滴定反应为：I2＋2S2O32ˉS4O62ˉ＋2Iˉ由所消耗的Na2S2O3标准溶液的体积及浓度即可算出铜的含量。由于CuI沉淀表面吸附I2，致使分析结果偏低，为此可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加人NH4SCN或KSCN使CuI(Ksp＝1.1×10ˉ12)沉淀转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp＝4.8×10ˉ15)沉淀，释放出被吸附的碘，从而提高测定结果的准确度

5、。2021/7/175三、知识准备由于结晶的Na2S2O3·5H2O一般都含有少量杂质，同时还易风化及潮解，所以Na2S2O3标准溶液不能用直接法配制，而应采用标定法配制。配制时，使用新煮沸后冷却的蒸馏水并加人少量Na2CO3，以减少水中溶解的CO2，杀死水中的微生物，使溶液呈碱性，并应放置于暗处7～14天后标定，以减少由于Na2CO3的分解带来的误差，得到较稳定的Na2CO3溶液。2021/7/176三、知识准备Na2S2O3溶液的浓度可用K2Cr2O7作基准物标定。K2Cr2O7先与KI反应析出I2,析出的I2以淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关反应式如下：Cr

6、2O72ˉ＋6Iˉ＋14H＋=3I2＋2Cr3＋＋7H2OI2＋2S2O32ˉ=S4O62ˉ＋2Iˉ这两种滴定过程采用的均是间接碘量法。利用此法还可测定铜合金、矿石(铜矿)及农药等试样中的铜，但必须设法防止其他能氧化Iˉ离子的物质(如NO3ˉ、Fe3＋等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3+离子生成FeF63ˉ络离子而掩蔽)，或在测定前将它们分离除去。若有As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)存在，应将pH调至4，以免它们氧化Iˉ离子。2021/7/177四、实践操作任务10.1mol·Lˉ1Na2S2O3标准溶液的配制操作步骤在台秤上称取12.5gNa2S2O3·5H2

7、O置于小烧杯中，加入约0.1gNa2CO3，用新煮沸经冷却的蒸馏水溶解并稀释至500mL，保存于棕色瓶中，在暗处放置7天后再标定。2021/7/178四、实践操作任务20.1mol·Lˉ1Na2S2O3标准溶液的标定操作步骤（1）称取0.13～0.15g120℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。置于250mL碘量瓶中，加入25mL水、2g碘化钾固体及5mL（6mol·Lˉ1）盐酸溶液摇匀，于暗处放置5min。（2）再加50mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终