分析化学-学习情境二项目5双氧水中过氧化氢含量的测定——氧化还原滴定法（高锰酸钾法）

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1、学习情境二项目五双氧水中过氧化氢含量的测定——氧化还原滴定法（高锰酸钾法）分析化学学习目标工作任务知识准备实践操作1234应知应会5目录2021/8/212项目五双氧水中过氧化氢含量的测定——氧化还原滴定法（高锰酸钾法）氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定方法，也是在滴定分析中应用最广泛的方法之一，能够直接或间接地测定很多无机化合物和有机化合物。特别是许多有机化合物都具有氧化性或者还原性，因此原则上都能够用氧化还原滴定法测定其含量。在氧化还原滴定中，可以作为滴定剂的氧化剂或还原剂的种类较多，它

2、们的反应条件又各不相同，所以氧化还原滴定法通常按照所采用的氧化剂或还原剂的种类而进—步分类为高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法等等。因此在学习氧化还原滴定分析法时，不仅要掌握氧化还原平衡和氧化还原滴定的—般原理和方法，而且还要具体地研究各种特殊的氧化还原滴定方法，掌握它们的特殊规律。2021/8/213一、学习目标知识目标1.了解氧化还原滴定法的滴定原理；2.掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法；3.掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件；4.掌握用Na2C2O4基准试剂标定高锰酸钾溶液浓度的原

3、理、方法及滴定条件。能力目标1.能配制和标定高锰酸钾标准溶液；2.能测定双氧水中过氧化氢含量；3.能根据高锰酸钾自身的颜色判断滴定终点；4.能正确表示实验结果。2021/8/214二、工作任务编号任务名称要求实验用品1高锰酸钾标准溶液的配制1.掌握配制标准溶液所需药品的计算方法；2.了解粗配标准溶液所需的仪器设备。3.不要将过氧化氢和高锰酸钾溶液洒在衣服和手上；4.配好的KMnO4液应贮存在棕色瓶里，以免光对KMnO4催化分解。仪器：分析天平、台秤、棕色试剂瓶、微孔玻璃砂芯漏斗、加热装置、酸式滴

4、定管(50mL)、洗耳球、洗瓶、锥形瓶(250mL)、量筒（10mL）容量瓶（250mL）、移液管（25mL）、药品：KMnO4(S)、H2SO4（3mol·L-1）、Na2C2O4基准试剂、0.02mol·L-1KMnO4溶液、双氧水（30%）、0.02mol·L-1KMnO4标准溶液、H2SO4（3mol·L-1）、蒸馏水、2高锰酸钾标准溶液的标定1.滴定管必须清洗干净，读数时应读取液面刻度值(KMnO4液色深，弯月面不易看出)；2.滴定开始时，先加1滴KMnO4溶液，旋摇锥形瓶使溶液褪色后，再

5、加第二滴，随着褪色加快，滴定速度可适当加快。临近终点时，逐滴加入，至溶液呈微红色并保持30s不褪色为止；3.学会终点判断及准确读数，终点指示剂的颜色一定是突变。3双氧水中过氧化氢含量的测定1.准确判断滴定终点，至溶液呈微红色并保持30s不褪色为止；2.准确配制一定浓度的双氧水溶液，3.正确操作移液管并能准确移取溶液。4实验数据记录与整理1.将实验结果填写在实验数据表格中，给出结论并对结果进行评价；2.写出检验报告实验记录本、实验报告2021/8/215三、知识准备高锰酸钾法是以KMnO4为标准滴定溶

6、液进行滴定分析的氧化还原法。在强酸性介质中，KMnO4获得5个电子被还原成Mn2+。其基本反应为：MnO4－＋8H＋＋5eMn2＋＋4H2OH2O2在酸性溶液中是强氧化剂，但遇强氧化剂（如KMnO4）时又表现为还原剂。因此，在酸性溶液中可用KMnO4标准滴定溶液直接滴定H2O2。其反应为2MnO4－＋5H2O2＋6H＋2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O反应在室温、稀硫酸溶液中进行，开始时反应速度较慢，但随着反应的进行，生成的Mn2+可起催化作用（或加入MnSO4）使反应加快。以KMnO4自身为指示剂。用

7、KMnO4溶液直接滴定至微红色，30s内不退色为终点。2021/8/216四、实践操作任务10.02mol·L-1KMnO4溶液的配制操作步骤（1）计算需称取KMnO4固体的质量：0.02×1000×10-3×158=3.16（g）（2）用台秤称取高锰酸钾3.2g，加蒸馏水1000ml，煮沸20～30min，期间补充一定量的蒸馏水，以保持溶液体积不变；（3）冷却后转人棕色瓶中密闭避光保存，5天后用微孔玻璃砂芯漏斗过滤待标定。2021/8/217四、实践操作任务2KMnO4标准溶液的标定操作步骤（1）

8、准确称取预先干燥过的Na2C2O4基准物质0.15～0.20g左右于250mL锥形瓶中；（2）加40mL蒸馏水和10mL3mol·L-1的硫酸溶液于锥形瓶中；（3）加热至75℃～85℃，趁热自滴定管中逐滴加人待标定的高锰酸钾溶液（开始时速度要慢，待第一滴KMnO4溶液滴入紫红色退去后再滴入第二滴），滴定至溶液恰变微红色并保持30秒不褪色为终点。当滴定完成时，溶液温度应不低于55℃。2021/8/218四、实践操作任务3双氧水中过氧化氢含量的测定操作步骤（1）用移液管移