汉防己生物碱的提取

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1、汉防己生物碱的提取、分离与鉴定汉防己为防己科千金藤属物StephaniatetrandraS.Mcore的根，是祛风解热鎮痛药物，其有效成分为牛•物碱。主要是汉防己甲素和汉防已乙素。临床上除用作治疗高血压、神经性疼痛、抗阿米巴原虫外，还将粉防已生物碱的碘甲基、或浪甲基化合物作为肌肉松弛剂应用,此外汉防已甲素在动物实验中有抗癌和扩张血管的作用。一、目的要求通过汉防己中几种生物碱的提取分离和鉴定，要求掌握下列知识和技能。1.生物碱的一般提取方法。2.纯化单体的方法及薄层层析鉴定二、已知生物碱的结构和性质汉防已根中总生物碱含量为1.5〜2.3%,主要为汉防已甲素，含

2、量约1%,汉防已乙素，含量约0.5%；轮环藤酚碱，含量为0.2%；以及其它数种微量生物碱。1.汉防已甲素（Tegndrine,汉防已碱，粉防已碱）无色针品，不溶于水和石油储，易溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙瞇和氯仿等有机溶剂及稀酸水中，可溶于苯，mp216°C,有双熔点现象，自丙酮中结晶者，150°C左右熔后加热乂固化，至213°C复熔。R=CH3汉防C甲素R=H汉防己乙素2.汉防已乙素（Fangchinoline,又称防已诺林碱，去甲粉防已碱）溶解行为与汉防己卬素相似，因冇一个酚疑基，故极性校汉防已卬素稍高，在苯中的溶解度小于汉防已川索而在乙醇中乂大于汉防已卬

3、索。籍此可以相互分离，用不同溶剂重结昌时，其晶形和溶点不同:乙醇细棒状结晶mp245-40°C甲醇细棒状结晶mp177-9°C丙酮六面粒状晶mpl34°C毗碇■甲醇mp121〜2°C环已烷-EtocAcmp156°C3.轮环藤酚碱(Cylanoline)为水溶性季鞍牛•物碱，不溶于极性溶剂，氯化物为无色，八面体状结昌，mp214〜6°C,碘化物为无色绢丝状结晶，mpl85°C；苦味酸盐为黄色结品，mpl54〜6°C。实验原理：汉防已根中总生物碱含虽为1.5-2.3%,主要为汉防已甲索，含虽约1%,汉防已乙素，含量约0.5%；轮坏藤酚碱，含量为0.2%；以及其它

4、数种微量生物碱。汉防已甲素(Tetrandrine,汉防已碱，粉防已碱)无色针晶，不溶于水和石油醯，易溶于乙醇、丙酗、乙酸乙酯、乙瞇和氯仿等有机溶剂及稀酸水中，可溶于苯。汉防己乙素(Fangchinoline,又称防已诺林碱，去甲粉防己碱)因启一个酚拜基，故极性较汉防已甲素稍高，在苯屮的溶解度小于汉防已甲素而在乙醇中又大于汉防已甲素。籍此可以相互分离。轮环藤酚碱(Cylanoline)为水溶性李镀生物碱，不溶于极性溶剂，氯化物为无色，八而体状结进晶，mp214~6°C，碘化物为无色绢丝状结晶，mpl85°C；苦味酸盐为黄色结晶，mpl54~6°C。据这些碱溶解

5、度羌异即可进行分离。汉防己生物碱的提取、分离与鉴定实验四生物碱的预试实验及总碱的提取实验五汉防己甲素、乙素分离实验六汉防已甲素、乙素的鉴定实验四生物碱的预试实验及总碱的提取实验目的1、掌握生物碱的一般提取方法；2、掌握从总生物碱屮分离、纯化亲脂性总碱的方法；3、巩固硅胶TLC板的制备方法。实验原理利用牛物碱及其盐的溶解性提取亲脂性牛物碱，再利用其极性大小同进行分离。本次实验所需仪器：电子分析天平；研钵；烧杯；漏斗；恒温水浴箱；PH试纸；250ml圆底烧瓶；球行（回流）、直行冷凝管（蒸僻）；空心塞；空心玻管；橡皮套；蒸係头；真空接受管；弯玻管；缓冲瓶（抽滤瓶）；

6、真空泵；耐压橡皮管；蒸发皿。试剂：汉防己；10%盐酸；碘化汞钾；碘化钮钾；碘化碘钾；硅饵酸；85%乙醇实验内容1•系统预试1.记录待预试药物的学名、植物来源、药用部分及其特征（熔点、沸点和折光率）。2.检品溶液的制备：将检品先剪切成碎块然后用研钵研成粉末。取检品粉末2g,加蒸憎水20ml,加10%盐酸至pHW3,在60°C左右的水浴上加热15分钟，冷却过滤，滤液供作以下实验。3.初步鉴别：①碘化汞钾试剂取检品液lml，滴加2滴碘化汞钾试剂，观察有无白色沉淀产生。②碘化铤钾试剂取检品液lml，滴加2滴碘化钮钾试剂，观察有无橘红色或红棕色沉淀产生。③碘化碘钾试剂取

7、检晶液lml，滴加2滴碘化碘钾试剂，观察有无棕色沉淀产生。④硅钩酸试剂取检品液lml,滴加2滴硅钩酸试剂，观察有无淡黄色或片色沉淀产生。2•汉防己总生物碱的提取：（萃取法）称取50g汉防C粗粉置于250ml圆底烧瓶中，分别用85%乙醇150ml、100ml、100ml回流提取，分别提取1.5、1、1小时（或每次2小时）,每次提取后，倾斜倒出乙醇捉取液，合并乙醇捉取液，过滤，得乙醇捉取液。将滤液减压浓缩至小体积移至蒸发1111水浴浓缩至无醇味，得总提取物（糖浆状）。3、薄层板制备除另冇规定外，将吸附剂1份和水3份在研钵屮向一方向研磨混合，去除表而的气泡后，倒入涂

8、布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂