微波消解-原子吸收光谱法测定人造板饰面材料中铅镉铬

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1、万方数据第32卷，第9期2012年9月光谱学与光谱分析SpectroscopyandSpectralAnalysisV01．32，No．9，pp2572—2575September，2012微波消解一原子吸收光谱法测定人造板饰面材料中铅镉铬龙玲1，黄安民1，孟迪1，卢志刚21．中国林业科学研究院木材工业研究所，国家林业局木材科学与技术重点试验室，北京1000912．江苏出人境检验检疫局，江苏南京210001摘要用微波消解作为样品前处理，选择硝酸和过氧化氢为消解试剂，用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法，可

2、测定三聚氰胺浸渍胶膜纸、聚氯乙烯(PVC)薄膜、漆膜等人造板饰面材料中的铅、镉、铬元素含量。火焰原子吸收法的铅、镉、铬元素检出限分别为0．12，0．0209和0．146,ag·mL～；石墨炉原子吸收法的镉元素检出限为0．157肛g·L～。铅元素相对标准偏差为0．8％～3．o％，加标回收率为94％～109．2％；镉元素相对标准偏差为0．8％～2．1％，加标回收率为94％～106．4％；铬元素相对标准偏差为1．8％～4．9％，加标回收率为98．8％～i07．7％。方法准确可靠，适用于人造板饰面材料中重金属的

3、分析，可为制定相关检测方法标准提供依据。关键词微波消解；原子吸收光谱法；人造板饰面材料；铅、镉、铬中图分类号：0657．3；TS67文献标识码：ADOI：10．3964／j．issn．1000—0593{2012)09—2572—04引言饰面人造板作为一种装饰装修材料，大量用于制作家具、地板、橱柜等，与人类生活十分密切。在饰面材料如三聚氰胺浸渍胶膜纸、聚氯乙烯(PVC)薄膜和油漆等生产过程中，铅、镉、铬、汞等重金属化合物作为着色剂、稳定剂、防腐剂、阻燃剂等被添加到其中。由于重金属可能从饰面材料表面溶出或

4、随着表面材料的脱落而被误食进入人体，从而对人体造成危害。因此，急需对人造板饰面材料中重金属含量进行限制，建立相关检测方法标准，确保其使用安全性。原子吸收光谱法具有灵敏度高，应用成熟以及相对便宜等优点，是目前测定重金属含量最主要的方法，在重金属元素分析中得到了广泛的应用[114]。干法灰化法和湿法消解技术溶样较慢，可能引起样品中重金属的损失或外来物质的污染[5“]。而微波消解溶样快速、完全、无损失、污染少，是目前普遍使用的样品溶解技术[7。11。国内外对于家具涂层中重金属的含量已有相应研究和立法，但对人造

5、板饰面材料如三聚氰胺浸渍胶膜纸和PVC薄膜中的重金属检测研究很少。欧盟76／769／EEC，91／338／EC和94／62／EC等指令中分别规定了涂料、包装材料和地板包覆材料、家具表面油漆涂层的铅、镉、铬、汞的限量。我国标准如GB18581，GB18584，LY／T1279--2008，GB／T24311--2009等分别规定了木器涂料、木家具色漆、聚氯乙烯薄膜饰面人造板、组合式包装箱用胶合板中的重金属限量，这些标准均采用盐酸溶液模拟胃液酸度的条件下，将样品中部分重金属溶解，测定材料中可溶性重金属的含量

6、。德国Uhde等Dz]研究了家具不同表面涂层中与环境相关的13种重金属总量的样品处理及测定方法，使用微波辅助压力消解样品，电感耦合等离子体发射光谱法作为检测方法。孟迪等[13]分析了现有检测方法对于人造板饰面材料中重金属测定的适应性，探讨了样品制备及处理方法。张剑等[14]采用微波消解一石墨炉原子吸收法测定了家具涂层中的铅含量。我国标准均是测定材料中可溶性重金属的含量，缺少对重金属总量的测定研究。虽然聚氯乙烯薄膜饰面人造板(LY／T1279--2008)标准对重金属检测进行了规定，但由于直接采用壁纸中重

7、金属检测方法和限量，在取样操作上存在一定问题，目前未见有质检部门检测该项指标。为此，采用微波消解一原子吸收光谱法测定人造板饰面材料中的铅、隔、铬元素总量，分析该方法的检出限、精密度和回收率，为相关检测方法标准的制定提供参考数据和依据。1实验部分1．1仪器和试剂AA800型原子吸收光谱仪，美国PE公司；Microwave收稿日期：2012—02—24，修订日期：2012—06—24基金项目：质检公益性行业科研专项(200910218)和北京市自然科学基金项目(6092021)资助作者简介：龙玲，女，196

8、7年生，中国林业科学研究院木材工业研究所副研究员e-mail：longling@cal．ac．cn万方数据第9期光谱学与光谱分析25733000微波消解装置，奥地利安东帕公司。l000Yg·mL_1铅、镉、铬标准溶液(购自国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)；硝酸(优级纯)；所用水符合GB／T6682中二级水要求。1．2样品制备取浸渍胶膜纸饰面人造板、PVC薄膜饰面人造板、油漆实木复合地板作为试验材料(取自国家竹木制品质量监督检验中心)，用水