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1、核磁共振氢谱内标法测定盐酸小檗碱的含量陈玉兰1，陶凌晖2，侯华2，张艺1*，周向东2*（1.成都中医药大学民族医药学院，四川成都611137；2.第三军医大学药学院药物化学教研室，重庆400038）摘要：目的建立了用内标法快速、专属、简单的测定盐酸小檗碱含量的核磁共振氢谱定量分析方法。方法用Varian公司MercuryPlus400MHz核磁共振仪，在25℃下、以氘代甲醇为溶剂、2，4-DNT为内标、观察在频率400.123MHz、谱宽6410.3Hz、90°、脉冲宽度6.450μs、采集时间4s和延迟时间18s的条件下采集盐酸小檗碱试样的氢谱。结果以化学位移分别在
2、δ6.130ppm和δ8.450ppm盐酸小檗碱单峰和2,4-DNT的双二重峰作为定量峰，含量测定重复性实验的RSD为1.785%(n=6)。结论分析结果表明：在没有对照品的情况下，核磁共振氢谱内标法，可用于盐酸小檗碱的含量测定和质量控制。关键词：核磁共振氢谱定量分析；内标法；盐酸小檗碱中图法分类号：R914.5；R931.77；R977.6文献标识码：ADeterminationquantitationofBerberineHydrochloridebyProtonNuclearMagneticResonanceSpectroscopywithInternalSta
3、ndardMethodCHENYu-Lan1,TAOLing-Hui2,HOUHua2,ZHANGYi1*,ZHOUXiang-Dong2*(1.ChengDuUniversityofChineseTraditionalMedicine,ChengDu611137,China;2.DepartmentofMedicinalChemistry,CollegeofPharmacy,ThirdMilitaryMedicalUniversity,Chongqing基金项目：国家“十一五”科技支撑计划（2007BAI40B05）TheNationalEleventhFive-Y
4、earTechnologyPlantosupport（2007BAI40B05）作者简介：陈玉兰，女，四川省泸州人，硕士研究生，主要从事中药化学成分及质量标准方面的研究。电话：13678042821Email:cyqcyjcyl1@163.com通讯作者：张艺，男，教授，主要从事中药质量标准及民族医药研究。电话：（028）61800274，Email:9006zmy@sina.com周向东，男，教授，主要从事甾体化学和不对称合成方面的研究工作。电话（023）68753701，Email：zhouxd88@126.com400038,China)Abstract:Obj
5、ective Arapid,specificandsimplemethodwasestablishedforthequantitationoftheBerberineHydrochloride.Methods1HNMRspectrawereobtainedinCD3ODwithaVarianMercuryPlus400MHzspectromerterat25℃.Foreachsample,64scanswererecordedwiththefollowingparameters:observingfrequency,400.123MHz;spectrawidth,64
6、10.3Hz;90°pulseswidth,6.450μs;acquisitiontime,4s;anddelaytime,18s.ResultsTheanalysisof1HNMRspectrumofBerberineHydrochloridemixedwith2,4-dinitrotoluene(2,4-DNT)asinternalstandardinCD3ODrevealedthattheintegrationofsignalsatδ6.130ppmofBerberineHydrochlorideandδ8.450ppmof2,4-DNTcouldbeusedf
7、orthequantitation.TheprecisionRSDis1.785%(n=6).ConclusionTheresultsshowedthat1HNMRcanbeusedforthequantitativedeterminationandqualitycontrolofBerberineHydrochloride.Keywords:quantitiveprotonnuclearmagneticresonancespectroscopy(q-1HNMR);internalstandardmethod,;BerberineHydrochlor
