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1、第二章气相色谱分析§2-1气相色谱法概述俄国植物学家茨维特，1906年1906年，俄国植物学家茨维特(M·S·Tswett)在研究植物色素的过程中，做了一个经典的实验。实验是这样的……a.在一根玻璃管的狭小一端塞上小团棉花。b.在管中填充沉淀碳酸钙，这就形成了一个吸附柱。c.把绿色植物叶子的石油醚抽取液注入柱中。d.用纯溶剂淋洗。结果：植物叶子的几种色素便在玻璃柱上展开：留在最上面的是叶绿素；绿色层下接着是两三种黄色的叶绿素；随着溶剂跑到吸附层最下层的是黄色的胡萝卜素。各种色素就得以分离。吸附柱成为一个显现着彩色环带的柱。类胡萝卜素和维生素1931年,德国
2、Kuhn和Lederer使用色谱法证实了蛋黄内的叶绿素系植物叶黄素与玉米黄质的混合物,使人们认识到色谱技术在分离科学中的重要性.色谱法从此兴起.1938年,Taylor和Uray用离子交换分离锂和钾的同位素广泛地用于无色物质的分离，20世纪40年代后,合成离子交换树脂商品出现后,离子交换色谱得到广泛应用.1941年,英国Martin和Synge创立了分配色谱.他们采用水饱和的硅胶为固定相,以含有乙醇的氯仿为流动相分离已酰基氨基酸.1944年,Martin等发展了纸色谱.1952年,Martin和James发展了气-液分配色谱.1956年,荷兰学者VanDe
3、emter等发表了关于色谱效率的速率理论,并应用到气相色谱.1958年,Golay提出了毛细管柱气相色谱.1962年,Klesper等人提出了超临界流体色谱.1963年,Giddings的理论工作为现代液相色谱奠定了理论基础.1966年,Ito等提出了逆流色谱.20世纪60年代中期,凝胶渗透色谱出现.20世界60年代后期,亲和色谱出现.20世纪80年代,高效逆流色谱出现.20世纪80年代以后,毛细管柱应用于超临界流体色谱技术中.20世纪80年代末,毛细管电泳得到发展.DevelopingofChromatographicTechnique1948,8day
4、sseparationfor16aminoacidsDevelopingofChromatographicTechnique1958,22hoursseparationfor19ofaminoacidsDevelopingofChromatographicTechnique1958,22hoursseparationfor19ofaminoacids1982,lessthan30minutesseparationfor18ofaminoacids目前，色谱分析广泛应用在食品学科，石油化工、医药、生化、环境科学等各个领域它通过对不同的物质分析、分离。一、色谱
5、法(chromatography)：以试样组分和固定相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法。色谱柱：进行色谱分离用的细长管。固定相：（stationaryphase）管内保持固定、起分离作用的填充物。流动相：（mobilephase）流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。按固定相的几何形式分类：1.柱色谱法，2.纸色谱法，3.薄层色谱法。按流动相所处的状态分类：气相色谱法液相色谱法气-固色谱法液-固色谱法气-液色谱法液-液色谱法二、色谱法分类：按分离机制:吸附色谱（吸附剂对不同组分吸附性能的异）、分配色谱（
6、不同组分分配系数的差异）、离子交换色谱（离子交换原理）、排阻色谱（与分子尺寸大小有关）等。色谱洗脱原理图三、气相色谱分析气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中，载气(是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢、氮等)载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。其简单流程如图2-1所示。气相色谱仪流程图气相色谱仪gaschromatographicinstruments色谱工作站GC-102气相色谱仪GC-102气相色谱仪外观内部结构GC-6890气相色谱仪毛细管柱色谱（美国安捷伦科技公司Agilent)四、气相
7、色谱仪组成Ⅰ载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表。Ⅱ进样系统：进样器、汽化室。Ⅲ分离系统：色谱柱、控温柱箱。Ⅳ检测系统：检测器、检测室。Ⅴ记录系统：放大器、记录仪、色谱工作站。Ⅰ气路系统:要求具有：气密性载气流速的稳定性流量测量的准确性常用载气：化学惰性，不与有关物质反应N2H2ArHe。气路系统：单柱气路---恒温分析双柱气路---程序升温分析净化器：活性炭、硅胶和分子筛、作用是吸潮、除氧、脱烃。载气流速控制：压力表(两级)、流量计、针形稳压阀，稳流阀控制载气流速恒定。Ⅱ进样系统(Sampleinjectionsystem)mL-1常以微量注射
8、器(穿过隔膜垫)或六通阀将液体样品注入气化室(汽化室温度比样品中最
