GBT 5413.13-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 维生素B6的测定

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1、GB/T5413-13-1997自i言维生索B。的测定有化学法、微生物法、分光光度法、气相色谱法等，本标准给出的反相.司压液相色谱法，是在参阅了有关国内外资料的草础上，经反复实验而确定的，具有快速、经济、准确度.苛的优点。本系列t，J之准从实施之日起，代什GB5413-85}本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国乳.异.标准化中心归口。本标准负责起草单位:国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位:巨生部食.,"U.IV生监督检验所、浙江省轻〔业研究所、哈尔滨森永乳.异.有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人:杨金宝、鄂来明、王芸、刘波。中华人民共和国国家标准

2、婴幼儿配方食品和乳粉GB/T5413-13-1997维生素B。的测定代替GB5413-85Milkpowderandformulafoodsforinfantandyoungchildren一EeterminationofvitaminBscontent范围本标准规定了用反相液相色谱法测定维生索B。的方法。本标准适用」几婴幼儿配方食.甘.和乳粉中维生索B。的测定。方法提要样况。经热水萃取等前处理后，经C,:色谱柱分离，荧光检测器检测，外标法定量维生索BoOl比哆醉、毗哆醛、毗哆胺)的含量。试剂所有试剂，如未注明规格，均指分析纯;所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。3.11-

3、i峰氏淀粉酶(Taka-Diastase).3.2盐酸溶液，C(HCI)为5.Omol/L,O.Imol/L.3.3}AX化钠溶液,c(NaOH)为5.Omol/L,O.Imol/L.3.4冰乙酸:优级纯。3.5无水甲醉:色谱纯。3.6辛烷磺酸钠:优级纯。3.了三乙胺:体积分数妻99.9%.3.8标准溶液3.8.1毗哆N,毗哆醛、毗哆胺标准91.备溶液，浓度均为200Pg/mL.准确称取毗哆醉、毗哆醛、毗哆胺标准.异.各20.00mg,用水溶解并定容卒I00ml,容量瓶中。3.8.2毗哆K,毗哆醛、毗哆胺标准工作溶液，浓度均为2.Ogg/mL.取I.Oml,标准贮备溶液(3.8.1

4、),用水定容至100mL.仪器常用实验室仪器及:4.1超声波振荡器。4.2.司压液相色谱仪:带荧光检测器。4.3色谱柱:VarianMCH-10pm30cmX4mm,Cls或具有Pj等性能的色谱柱。4.4酸度计。国家技术监督局1997-05-28批准1998一09一01实施GB/T5413-13-19975操作步骤5.1样.甘.预处理5.1.1含淀粉的样.钻精确称取5.飞样.衬.，放入150mL锥形瓶中，加入0.5gTaka淀粉酶(3.1)，再加入25mL45-50'C的燕馏水，混合均匀后，用氮气排除瓶内空气，盖上瓶塞，置45℃烘箱内30min,取出冷却卒室温。5.1.2不含淀粉的

5、样.昂精确称取5.飞样份:，放入150mL锥形瓶中，加入25mL60℃的蒸馏水，振摇，辞置5-10min，使样况。充分溶解并降至室im".5.2测定液的制条5.2.1用盐酸溶液(3.2)慢慢调节样.甘.溶液的pH值i}'.1.70，放置约]min，再用氢软化钠溶液(3.3)调Ili样粼。溶液的pH值至4.50}5.2.2将样品溶液转移到50ML容量瓶中，用蒸馏水反复冲洗锥形瓶，洗液合并于5OmL容量瓶中，并用水定容罕50ML.5.2.3把上述容量瓶放入超声波水浴(4.1)中，振荡IOmin.5.2.4另取50mL容量瓶，上而放入三角漏斗和滤纸，把样.异，济液倒入其中，自然过滤。滤液

6、再经0.45pm微孔滤膜加压过滤，用试管收集，即为样.异，待测液。5.3色谱条件检测灵敏度:0.002AU/MV.检测器条件:荧光激发波长E.:293run，发射波长E,:395nm.柱温:30℃.流速:1.OOmL/min流动相:体积分数为5.0%的甲醉,0.2呢/IOOML争烷磺酸钠、体积分数为0.25%的三乙胺水溶液，用乙酸调pH=3.00.5.4定量分析(外标法)注射一定量的标准工作液(3.8.2)进入色谱仪，得到组分i的峰.司(或峰而积)A};注射等体积的样品待测液进入色谱仪，得到组分落的峰高〔或峰而积)Bi.6分析结果表述样品中维生素B。的含量(mg/loog)=X,+

7、x。十X,(I)注:样品中维生素B。含量是各组分的含量之和。样.、.中各组分含、g/l、一‘mXXB,AXiXVIXO石O1O00(2)式中:B—样.异.组分公的峰高或而积;儿—标准工作液中组分i的峰.司或而积，殆—标准工作液中组分￡的质量浓度,99加L;爪—样.异.的质量，9;v—样.异.溶液体积，ML.GB/T5413-13-1997允许差同一样.异.两次测定值之差不得超过两次测定平均值的10%。