婴幼儿配方食品和乳粉维生素a国标测定方法的探讨

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1、76化学分析计量2009年，第18卷，第3期婴幼儿配方食品和乳粉维生素A国标测定方法的探讨李琦丁轶聪梁永明(安徽省阜阳市产品质量监督检验所，阜阳236000)维生素A是由一紫罗酮环与不饱和一元醇组1．3样品处理成的一类化合物及其衍生物的总称，包括A和A。准确称取10g样品置于磨口平底烧瓶中，加入富含维生素A的食物有两类，一是存在于植物性食1g淀粉酶和30mL的45—50~C蒸馏水，混合均匀品中的胡萝卜素，它在人体内可转变为维生素A；二后用氮气排除瓶中空气，具塞于45~C烘箱内放置40是存在于动物的肝脏、乳类、蛋类中_lJ。在我国维min后

2、取出加入100mL没食子乙醇溶液和50mL生素A普遍用于婴幼儿配方食品中，用于促进婴幼氢氧化钾溶液，蒸气浴上回流30min，立刻冷却至室儿的骨骼发育，并有助于多种眼疾的预防和治疗。温。将皂化液转移至500mL分液漏斗中，用100但是过多地摄入会造成中毒。国标GB／T5413．9—mL水分数次冲洗原烧瓶，冲洗液并入分液漏斗，用1997制定了相关检测方法，但该方法操作步骤繁石油醚重复萃取3次，合并收集萃取液。以蒸馏水琐、耗时长，很容易在样品处理环节造成被测组分损洗醚液至中性后通过无水硫酸钠过滤，在55℃水浴失，导致检测结果误差较大J。笔者着重

3、在此方法中于旋转蒸发器上蒸至近干，用石油醚转移至10各个操作关键点上进行分析探讨，以便基层检测人mL容量瓶中定容，从中移取2mL处理液氮气吹干，员在进行维生素A测定时参考。用甲醇定容至5mL，经0．45m滤膜过滤后待测。1实验部分1．4色谱图1．1主要仪器与试剂标准溶液色谱图见图1。高效液相色谱仪：L一7100型，配带二极管阵列检测器(195～900nm)，日本日立公司；旋转蒸发器：R一205型，上海申胜生物科技有限公司；氮吹仪：N—EVAPⅢ型，OrganomationAssociates01234INC；t／min高峰氏淀粉酶：96．

4、2IU／mg；图1标准品色谱图焦性没食子酸乙醇溶液：15g／L；1．5样品测定甲醇：色谱纯；按1．2色谱条件，取标准工作溶液和样品处理维生素A标准物质：纯度大于99．9％，美国液各10上机测定，以标准工作溶液的保留时间Sigma—Sdrich公司；定性，以标准工作溶液和样品的峰高之比进行定量。维生素A标准贮备液：193p~g／mL，准确称取一2结果与讨论定质量的维生素A标准物质，用纯水定容至100．02．1样品制备mL；含有大量淀粉的样品，如米粉等必须在前处理维生素A标准工作溶液：1．93t~g／mL，准确移时首先破坏淀粉对提取的干扰，因

5、此要加入淀粉酶取1．0mL标准贮备液用甲醇稀释定容至100．0后放置于45~C烘箱中至少30min。标准中5．1．1mL；条款要求加入温度为45～50℃的蒸馏水]，目的是实验用水为蒸馏水。让样品放人烘箱时的温度和烘箱保持一致，保证1．2色谱条件45~C下30min的反应时间。另外预先用氮气赶除色谱柱：c。色谱柱(迪马钻石250mm×4．6瓶中空气，并且具塞放入烘箱是为了防止维生素Amm，5m)；流动相：甲醇；流速：1．0mL／min；柱温：30oC；检测波长：325nm；进样量：10tLL。收稿日期：2009—03-10李琦，等：婴幼儿配

6、方食品和乳粉维生素A国标测定方法的探讨77在加热过程中氧化，造成损失。实际操作中，尤其是合适，既能保证回收速度，又不会因为温度过高导致在冬季进行批量检测时，氮气保护后样品的温度降维生素A分解。另外国标要求在氮气保护下进行低很快，此时可适当延长加热时间到40min左右，浓缩，事实上国内大多数检测机构不具备边吹氮气以保证处理效果。边浓缩的条件，即使设备条件允许，检测成本也太2．2样品的回流高。实验证明，旋转蒸发器连接真空泵后，在负压加国标GB／T5413．9—1997中没食子酸是一种抗热的方法下也能够满足检测要求，避免被测物质氧氧化剂，可以防

7、止维生素A在回流过程中的氧化，化，此步骤要避光操作，处理液绝不能蒸干。脂溶性维生素A对碱性稳定，所以用饱和氢氧化钾2．5精密度和回收试验溶液进行皂化处理。为了保证30min的皂化时间，取市售同一品牌米粉样品6份同时进行测定，计时起点应从样液开始微沸的状态开始。整个回流测试结果分别为：1362、1370、1351、1374、l350、过程应注意在避光环境下进行，因为维生素A见光1351IU／(100g)，计算得相对标准偏差为0．8％。易分解。样品加标回收试验结果见表1。2．3样品的萃取表1加标回收试验结果在萃取过程中要注意避免物理损失，石油

8、醚在本底值／峭加标量／峭测定量／回收率l／％55．861．9357．6o90．2分液漏斗中剧烈摇晃后会产生大量气体，最好选用55．863．8659．5495．3磨口处有放气孔的分液漏斗，能够防